| 查看: 698 | 回复: 4 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
[资源]
【转贴】三聚氰胺检测方法汇总【已搜无重复】
|
||
|
三鹿奶粉事件沸沸扬扬，各地致病患儿的致命成分——三聚氰胺检测方法汇总 检测方法 GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad实现三聚氰胺含量在线检测 超高效液相色谱_电喷雾串联质谱法测定饲料中残留的三聚氰胺 反相高效液相色谱法测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-二极管阵列法测定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色谱法(HPLC)测定饲料中三聚氰胺的含量 高效液相色谱-四极杆质谱联用测定饲料中三聚氰胺含量 固相萃取与高效液相色谱联用测定宠物食品中三聚氰胺 液相色谱串联质谱法(LC-MSMS)分析宠物食品中三聚氰胺 液相色谱-串联质谱法测定饲料中三聚氰胺残留 GC-MS法测定动物食品中的三聚氰胺 附：三聚氰胺检测方法示例 仪器与条件 高效液相色谱仪；二极管阵列检测器(DAD)，检测波长240nm，柱温：40℃。 (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。 (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min; 离子交换固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX 试剂与样品 宠物饲料样品(农业部饲料供应中心提供);甲醇、乙腈为北京艾杰尔科技有限公司提供;氨水、乙酸铅、三氯乙酸、均购于北京化学试剂公司;三聚氰胺标准品、柠檬酸、辛烷磺酸钠(Sigma公司);甲醇为色谱纯，其他均为化学纯。 实验方法 1、样品前处理方法 (1)标准样品配制： 取50mg三聚氰胺标准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的标准溶液，使用时，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。 (2)提取： 称取饲料样品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混匀，加入2mL2%乙酸铅溶液，超声20min。 然后取部分溶液转移至10mL离心管中，8000rpm/min离心10min，取上清液3mL过混合型阳离子交换小柱(PCX)。 (3)净化(PCX小柱，60mg/3mL)： a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 b)上样：加入提取液3mL c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。 d)洗脱：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制：5mL氨水+95mL甲醇)。 e)浓缩：50℃，氮气吹干，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生后GC/MS分析。 2、三聚氰胺被立案 2.1三聚氰胺HPLC-UV检测方法 三聚氰胺是强极性化合物，在传统的反相C18柱上保留很差，需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离，按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法和中国农业部公布的三聚氰胺检测方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，可以得到良好的分离效果： (a)色谱柱：VenusilASBC84.6×250mm;标准：FDA方法;流动相：缓冲液：乙腈=85：15;缓冲液：10mM柠檬酸，10mM辛烷磺酸钠，调pH为3.0;流速：1.0mL/min;柱温：40oC;波长：240nm (b)色谱柱：VenusilASB-C184.6×250mm;标准：中国农业部颁标准方法;缓冲液：10mM柠檬酸,10mM庚烷磺酸钠;流动相：缓冲溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱温：40℃;波长：240nm 空白加水平(mg/L)回收率0.01116%0.1108%0.592%296% 2.2三聚氰胺LC-MS检测方法 由于FDA公布的HPLC-UV方法中，流动相添加了离子对试剂，因此限制了液质联用方法的使用;但不用离子对试剂色谱方法，三聚氰胺在传统的C18柱上保留很差，不能得到较好的分离定量〔3〕。 基于此问题，艾杰尔科技公司自主开发了新的方法，采用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱，不用离子对试剂也能得到有效的保留与分离。因此方法中流动相不含离子对试剂，可以用于质谱检测。 与FDA2007年4月公布的《UpdatedFCCDevelopmentalMelamineQuantitation(HPLC-UV)》相比较，该方法大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)，提高了检测灵敏度。 以该方法分别在ASB-C84.6×250mmASB-C184.6×250mm得到很好的谱图。 缓冲液：10mM的NH4AC;流动相：Buffer:：ACN=95：5;流速：1.0mL/min;进样量：样品先用70%ACN溶解成约1mg/mL，用ACN稀释成0.1mg/mL，进10uL;柱温：40℃;波长：240nm 结果与讨论 1、阳离子交换柱(PCX) 三聚氰胺呈弱碱性(弱阳离子化合物)，净化过程一般应选择阳离子交换柱。混合型的阳离子交换柱(PCX)通过将磺酸基团(-SO3H)键合在极性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯(PEP)吸附剂上，具有阳离子交换和反相吸附两种机理，并具有以下优点： a)可通过两种不同溶液的洗涤(水/一定pH值的缓冲溶液和有机溶剂)，使样品更干净，提高检测的灵敏度。 b)批次重复性好。 c)回收率高，重现性好，即使小柱跑干也可以得到较高回收率。 2、LC-MS方法优点： (1)检测过程简便：无须添加离子对试剂，三聚氰胺就可得到良好的保留与分离，避免了配制离子对流动相的复杂过程。 (2)提高了检测的灵敏度：无离子对试剂，可以用于质谱检测器，大大降低了最低检测限(MSD：0.5ppm;UV：2ppm)。 (3)降低了检测成本：不用离子对试剂，就不再需要买价格较贵的离子对试剂了，从而降低了检测成本。 (4)延长了色谱柱的使用寿命：避免了使用离子对试剂减少色谱柱寿命的影响。 (5)该方法所使用的色谱柱具有通用性：无论是用FDA方法、中国农业部部颁标准方法和本公司开发的LC-MS方法，使用艾杰尔(Agela)ASB系列亲水色谱柱均能得到一个很好的检测结果，从而给客户提供了多种选择空间。 国家食品质量监督检测中心有关人士说，在现有的国家标准奶粉检测中，主要进行蛋白质、脂肪、细菌等检测。三聚氰胺属于化工原料，是不允许添加到食品中的，所以现有标准不会包含相应内容。也就是说，三聚氰胺不属于常规检测项目，正常情况下，很少有人会想到去检测它。 请回帖！顶上去！  [ Last edited by kidy008 on 2008-9-18 at 05:14 ] |
回复此楼» 猜你喜欢
273农学求调剂
已经有0人回复
-
一志愿上海海洋大学083200,303分求调剂
已经有0人回复
-
食品科学论文润色/翻译怎么收费?
已经有216人回复
-
食品科学调剂交流
已经有0人回复
-
食品学硕362求调剂
已经有3人回复
-
一志愿上海海洋大学083200食品学硕，求调剂，接受其他专业
已经有7人回复
-
食品调剂08考数学可调
已经有0人回复
-
食品工程调剂
已经有2人回复
-
09，食品与营养272求调剂
已经有0人回复
-
一志愿上海海洋大学083200食品学硕，求调剂，接受其他专业083200
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
|
检出三聚氰胺婴幼儿配方乳粉企业名单 1、石家庄三鹿集团股份有限公司生产的三鹿牌婴幼儿配方乳粉 2、上海熊猫乳品有限公司生产的熊猫可宝牌婴幼儿配方乳粉 3、青岛圣元乳业有限公司生产的圣元牌婴幼儿配方乳粉 4、山西古城乳业集团有限公司生产的古城牌婴幼儿配方乳粉 5、江西光明英雄乳业股份有限公司生产的英雄牌婴幼儿配方乳粉 6、宝鸡惠民乳品(集团)有限公司生产的惠民牌婴幼儿配方乳粉 7、内蒙古蒙牛乳业(集团)股份有限公司生产的蒙牛牌婴幼儿配方乳粉 8、中澳合资多加多乳业(天津)有限公司生产的可淇牌婴幼儿配方乳粉 9、广东雅士利集团股份有限公司生产的雅士利牌婴幼儿配方乳粉 10、湖南培益乳业有限公司生产的南山倍益牌婴幼儿配方乳粉 11、黑龙江省齐宁乳业有限责任公司生产的婴幼儿配方乳粉2段基粉 12、山西雅士利乳业有限公司生产的雅士利牌婴幼儿配方乳粉 13、深圳金必氏乳业有限公司生产的金必氏牌婴幼儿配方乳粉 14、施恩(广州)婴幼儿营养品有限公司生产的施恩牌婴幼儿配方乳粉 15、广州金鼎乳制品厂生产的金鼎牌婴幼儿配方乳粉 16、内蒙古伊-利实业集团股份有限公司生产的伊-利牌儿童配方乳粉 17、烟台澳美多营养品有限公司生产的澳美多牌婴幼儿配方乳粉 18、青岛索康营养科技有限公司生产的爱可丁牌婴幼儿配方乳粉 19、西安市阎良区百跃乳业有限公司生产的御宝牌婴幼儿配方乳粉 20、烟台磊磊乳品有限公司生产的磊磊牌婴幼儿配方乳粉 21、上海宝安力乳品有限公司生产的宝安力牌婴幼儿配方乳粉 22、福鼎市晨冠乳业有限公司生产的聪尔壮牌婴幼儿配方乳粉 |
2楼2008-09-17 12:36:39
3楼2008-09-17 12:37:24
4楼2008-09-17 12:46:42
5楼2008-09-27 10:21:03
