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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 小白求助，样品前处理回收率太低怎么办？
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veii—W

新虫 (初入文坛)

[求助] 小白求助，样品前处理回收率太低怎么办？ 已有1人参与

土壤中拟除虫菊酯类农药回收率太低，前处理该怎么优化呢？
现在用的前处理:
10g含药土壤用50ml丙酮震荡提取2h,再10ml丙酮分两次洗脱土壤，然后滤纸过滤，再过0.5cm左右的无水硫酸钠柱，旋干，2ml正己烷定容。
可是回收率都不高，只有60%~70%。

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1楼 2015-11-23 22:57:39
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
土壤一般用索氏提取啊，加热回流8-16h
或者ASE加速溶剂萃取
或者微波加热萃取

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2楼2015-11-24 09:05:55
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veii—W

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-24 09:05:55
土壤一般用索氏提取啊，加热回流8-16h
或者ASE加速溶剂萃取
或者微波加热萃取

我用的是好像就是索氏提取器，就是没有加热样品和冷凝这部分。

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3楼2015-11-24 11:13:21
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by veii—W at 2015-11-24 11:13:21
我用的是好像就是索氏提取器，就是没有加热样品和冷凝这部分。
...

必须加热冷凝啊，加热促进提取，冷凝把蒸汽回收，否则损失太大。

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4楼2015-11-24 11:42:56
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veii—W

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-24 11:42:56
必须加热冷凝啊，加热促进提取，冷凝把蒸汽回收，否则损失太大。
...

请问如果用微波加热催乳的话，拟除虫菊酯类农药用多大频率的微波？提取多久呢？

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5楼2015-11-24 12:14:40
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by veii—W at 2015-11-24 12:14:40
请问如果用微波加热催乳的话，拟除虫菊酯类农药用多大频率的微波？提取多久呢？
...

具体条件我不太清楚，你可以查阅相关文献。

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6楼2015-11-24 12:56:06
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