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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 谁能帮忙看下 关于丙烯酸酯乳液聚合的问题 完全没蓝光 ，渣有点多 颜色太白
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神武2B

铁虫 (初入文坛)

[求助] 谁能帮忙看下 关于丙烯酸酯乳液聚合的问题 完全没蓝光 ，渣有点多 颜色太白已有3人参与

1预乳化 100g水 +    2.8g  MS-1   +1.4g  SDS 加热40-55℃搅拌，待溶解后+MMA 52g       +BA 42g  +AA  1g


2引发剂 APS 0.3g+20g水  


3打底  10%预乳化液+10%引发剂+1g 碳酸氢钠  升温至80℃

4.   把剩下的预乳化液和引发剂滴入烧瓶中 至少2H,

5. 滴完保温一小时 ，温度为85摄氏度、


完全没蓝光出现   搅拌桨上也出渣 颜色太白（粒径太大？）
  
谁有空帮忙看下吗？ 刚开始做实验 也不知是配方问题还是我操作问题   ？

做了还几次了  配方微调过  但效果都差不多  都是  
完全没蓝光出现   搅拌桨上也出渣 颜色太白（粒径太大？）
乳化剂 用过  2.8g OP-10和   1.4g  SDS 复合

单体也加过1.           1g  GMA   
                  2.     1g  GMA   1g HEMA
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1楼2015-11-23 22:10:01
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Sunrisepay

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
神武2B: 金币+2, ★有帮助 2015-11-29 08:13:42
神武2B: 金币+10, ★有帮助 2015-12-16 11:24:30
楼上有人说了，我在这里说说自己的看法:
1、感觉楼主的引发剂用量少了，而且aps的半衰期长，在85℃时，建议可以开始加入50%~60%，剩余的滴加完单体再补加。
2、单体方面，不知道楼主主要做出来的是要什么性能，如果亲水性方面没太高要求，可以加点AA同时提高碳酸氢钠的量！
3、像这个乳液聚合，楼主可以试试把水、乳化剂和10%的单体垫底(不用乳化)，然后单体滴加！
只是说说自己的建议，不一定帮的到你。

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6楼2015-11-28 10:23:44
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gklaplace

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的后面的引发剂这么么添加的？？？
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biubiu侠
2楼2015-11-26 14:02:20
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神武2B

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by gklaplace at 2015-11-26 14:02:20
你的后面的引发剂这么么添加的？？？

后面引发剂是滴进去的  看文献说  引发剂要比预乳化液慢滴完 但是 每次 预乳化液滴着滴着就变慢甚至停下来，导致引发剂先滴完  这应该有关系吧？

BA 35g        St 10g               MMA  55g    aps 0.6g    乳化剂
最近俩天换了配方  不知是哪步错了，所以只做种子乳液打底这部分
75g水+1g 碳氢酸钠+ 1g  MS-1   搅拌 加热至80℃
等溶解后，+10%（10g）的混合单体+10%至30%引发剂（APS）  转速为280----300r/min                   继续反应20-50min
{打底时 有的说+10%  有的说30%  所以引发剂的量不是很确定 有时加0.1g ，  有时+0.2g}
只做这一步而已  
昨天前天做了好几次 效果都不是很好  出现了一小些蓝光 但单体味道很重 乳液主要还是白色的。我做的几次实验只改变 混合单体和引发剂的添加方式，
1引发剂直接加进去  混合单体滴加
2。引发剂和单体都是滴加
一般滴15min 然后继续反应30至60Min  
会出现少许蓝光 主要还是白色的  但出渣问题还是严重  气味还是很重。
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3楼2015-11-27 11:41:39
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wcqwl

至尊木虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
神武2B: 金币+1, ★有帮助 2015-11-28 07:27:58
神武2B: 金币+5 2015-12-16 11:25:06
1. 引发剂量太少了，会导致根本没反应，可以增加引发剂用量,一般可以全部引发剂打底，或者打30%。
2、一般采用预乳化滴加就可以保证不出渣了。也就是一部分乳化剂和水打底，一部分乳化剂和水及单体乳化。
3、反应温度可以提高到85度左右，这样引发剂分解速度快点。
4、如果要降低反应温度可以采用氧化还原体系，或用过钾。
5、打底一般5%-10%预乳，因为多了温度会冲的很高。
6、滴加时间一般最好2-4小时
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4楼2015-11-27 13:59:30
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