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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

[交流] 求助:关于电子衍射(至9月27日)

做了几个催化剂的电子衍射图,对这方面不是很懂.有这方面知识的同志指点一下,附件里面是两个催化剂的电子衍射图
第一个:氧化镁做载体,担载0价贵金属Ru,BaO做助剂
第二个:钙钛矿做载体,担载0价贵金属Ru,无助剂
各位能看出什么道道来,亮点多代表什么?怎么根据出的那条直线来确定是哪个晶面呢?

[ Last edited by xiaolong3097 on 2008-9-17 at 10:41 ]
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kuku5837135

银虫 (正式写手)

光珊没调好吧,都像无定型
2楼2008-09-17 10:54:58
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

这是送过去,做样的老师给做的,不太清楚
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3楼2008-09-17 11:24:29
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):3q
xiaolong3097(金币+1,VIP+0):3q
仅凭这两张照片和你提供的信息,是无法做出任何标定的,理由如下:
1. 这两个催化剂的载体如果是晶态的,那么会产生衍射点,如果你的催化剂活性组分也是晶态的,二者的衍射点是在一起的,如果是规则的阵列交叠,倒也可以分开,但衍射点很少,而且不规则,很难或者不可能完全区分这些衍射点代表的信息
2. 那条直线不是你的样品通过TEM得到的信息,而是TEM设备里面的一个小附件:beam stopper,是为了防止中心透射斑点过亮,掩盖了旁边的弱电子衍射点,从而用一个碳棒挡住中心斑,于是就有了这根直线。
3. 具体的电子衍射标定还要很多其他信息,你看看这份资料再去拍几张照片,同时最好做元素分析(EDS),这样或许才能给你更有用的信息。
http://www.91files.com/?PY3H7483MHCF0GEMPRAW
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2008-09-17 13:35:57
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

非常感谢temedx,我会仔细阅读的
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5楼2008-09-17 16:19:05
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

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^_^@^_^(金币+1):QQQ
一般测定结构是根据衍射斑点的排列形状,以及间距角度等来计算的,对于多晶也可以通过多各衍射环的间距关系来算。但你这两张图衍射斑好杂乱,多晶衍射环也不是很清晰啊。
而且对于已知载体已知结构的没必要来做电镜衍射斑的,给出透射图就基本可以了,至于结构测定用XRD,这样可以对比负载前后载体晶胞参数的变化
6楼2008-09-17 23:43:33
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temedx

专家顾问 (著名写手)

赞同楼上,的确,这种样品给一个形貌像就足够了,没必要给出电子衍射。
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7楼2008-09-18 08:49:47
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xiaolong3097

新虫 (著名写手)

这个样品的XRD我已经做过,从XRD上是看不出有0价Ru峰存在的,XPS上Ru峰存在且与碳峰相交,EDX探明了Ru含量,做TEM,以及ED是希望能指出在载体表面存在不同晶面的0价Ru,而从TEM上看得挺模糊,的确有黑白亮度的差异,可是要说活性粒子的形状等,就不大可能了

[ Last edited by xiaolong3097 on 2008-9-18 at 09:53 ]
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8楼2008-09-18 09:52:05
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temedx

专家顾问 (著名写手)


^_^@^_^(金币+1):QQQ
TEM的EDS分辨率仅仅只有130 eV左右,无法分清价态的。
XRD上看不出0价Ru,可能是Ru的颗粒太小(小于3 nm),或者是结晶度低导致的。最好的证据大概要用EELS来测试,或者尝试用HRTEM找到两维晶格的Ru颗粒,用晶格和晶面夹角来确认物相。
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9楼2008-09-18 10:06:48
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
HRTEM是好东西,如果有球差补正那就最好了,直接可以观察到晶体格子,原子种类都可鉴别
10楼2008-09-18 13:15:03
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