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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 工艺研究 » 埃索美拉唑镁三水物，奔特定晶型制备，XRD结果却总是无定型，向虫友请教怎么回事?
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yyct1984

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是不是运输，检测处理过程出了问题。。。为什么做XRD，是不是研磨过程变掉了，你完全可以做个TG-DSC看看，先。。。
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11楼2015-11-24 08:39:32
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xuxinn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
11楼: Originally posted by yyct1984 at 2015-11-24 08:39:32
是不是运输，检测处理过程出了问题。。。为什么做XRD，是不是研磨过程变掉了，你完全可以做个TG-DSC看看，先。。。

谢谢你的指点，因为CN98805521里面仅以XRD进行晶型定性。我同时送的其它样品有二A、二B、无定型等，所以排除样品预处理的问题。因为委外送TG-DSC每样800元，而且没有定好协议，所以还没有送检。
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12楼2015-11-24 08:57:47
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xuxinn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
10楼: Originally posted by wachina at 2015-11-24 08:34:35
专利没问题，里面有门道

内行说门道嘛，帮忙指导一下咯
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13楼2015-11-24 08:59:50
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jicunpeng

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuxinn at 2015-11-23 16:18:02
你是说这个专利重现性差，所以应该放弃吗？其实我是尝试了很多专利方法之后，并送出了累计15个XRD样，都没有出现特定晶型之后才来向虫友们请教的了。...

从你的试验结果来看 这个三水的晶型应该是不好做的 专利上提供的方法隐藏技术点的可能性非常大 图谱造假也是有可能的 但是我觉得最好在结晶条件上多下点功夫 别的专利没有这个晶型的方法吗
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敢于好高骛远，善于脚踏实地
14楼2015-11-24 10:26:27
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xuxinn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
14楼: Originally posted by jicunpeng at 2015-11-24 10:26:27
从你的试验结果来看 这个三水的晶型应该是不好做的 专利上提供的方法隐藏技术点的可能性非常大 图谱造假也是有可能的 但是我觉得最好在结晶条件上多下点功夫 别的专利没有这个晶型的方法吗...

是的。原研晶型专利报道二A、二B和三水特定晶型（特征峰的2theta角增大）。仅有一篇报道三水G1的XRD似乎是无定型向该三水特定晶型的部分转晶，但是按照该条件且延长转晶时间并非特定晶型，出现的形似无定型部分转晶且2theta角比该三水特定晶型更大的形式。其它专利报道的三水晶型如三水II、H1、三A三B等XRD各不相同，其中三A三B形似二B、H1形似混晶、三水II形似无定型转部分二B。
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15楼2015-11-24 12:46:59
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leakeydong

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by xuxinn at 2015-11-23 16:50:38
leakeydong
,这个三水特定晶型真不知道什么方案能做出来，给点指引嘛，也是醉了......

三水晶型是水中最稳定的晶型，so。。。。。你懂的
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16楼2015-11-25 08:42:08
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xuxinn

新虫 (小有名气)
引用回帖:
16楼: Originally posted by leakeydong at 2015-11-25 08:42:08
三水晶型是水中最稳定的晶型，so。。。。。你懂的...

不懂呢，leakeydong，告诉我吧...
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17楼2015-11-25 12:35:48
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liuhaizhu

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xuxinn: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-11-27 09:44:18
三水晶型是最好做的，也是最稳定的，专利没有问题，关键在结晶温度，加料方式。说得够明白了吧！
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

xuxinn
18楼2015-11-25 21:29:59
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follower8107

铜虫 (小有名气)
一句话，楼主心太急了，所以没得到最稳定的，却得到最不稳定的阿。慢慢来，就会有了
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

xuxinn
19楼2015-11-26 08:24:04
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xuxinn

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
18楼: Originally posted by liuhaizhu at 2015-11-25 21:29:59
三水晶型是最好做的，也是最稳定的，专利没有问题，关键在结晶温度，加料方式。说得够明白了吧！

liuhaizhu，很暖心，感谢你的帮助！
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20楼2015-11-26 09:06:40
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