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木虫 (小有名气)

[求助] 溶液自由基聚合 已有6人参与

甲基丙烯酸酯类,以二氧六环做溶剂,AIBN做引发剂溶液自由基聚合分子量,温度65,时间7h,用甲醇沉淀两次,得到分子量3万多。但是PDI有2.65,请问大神有什么建议能是分布变窄一点,2以内就行。另外加料顺序有什么讲究吗?我一直是将单体溶剂一起混合搅拌通氮气30分钟左右然后油浴加热到设定温度,这样有什么不妥吗?

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木虫 (小有名气)

2楼2015-11-22 08:38:54
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木虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by bionics at 2015-11-22 08:40:34
没什么不妥,溶液自由基聚合,你能把PDI做到2.65已经很不错了。
一是可以将单体、引发剂分两部分,一部分直接加进溶剂,另一部分采用滴加;
二是可以试试进一步降低单体浓度的方式吧。

谢谢,那我2g的单体用了12ml溶剂,这种浓度偏大还是偏小?

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4楼2015-11-22 08:56:13
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木虫 (小有名气)

送红花一朵
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5楼: Originally posted by bionics at 2015-11-22 09:05:02
也还行了,可以再低至2g的单体用了18ml溶剂,~10%...

谢谢啦,这个反应的分子量也很难控制,很少能做出上万的,感觉做溶液自由基聚合就像是买彩票一样,能做出满意的效果全靠运气

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6楼2015-11-22 09:12:16
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木虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by forst34 at 2015-11-23 17:12:20
提高温度可以,分子量分布会变窄,但是分子量会变小

80度?

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9楼2015-11-23 21:43:00
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木虫 (小有名气)

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13楼: Originally posted by 已凉未寒 at 2015-11-25 20:05:47
楼主你的单体是甲基丙烯酸酯类,应该不止一种单体吧?我做丙烯酸酯聚合选择单体之前都先查单体的Q值的,如果单体Q值相差太大,很难形成理想共聚的,均聚物太多,对分子量分部影响很大的。

另外,您的单体、溶剂一 ...

谢谢您的答复。我的单体是直接买的单一的单体。引发剂我之前是和单体溶剂一起加的然后一起加热到65度,后来又试过将溶剂和单体混合加热到65度后再把溶解引发剂的溶剂一次性加进去,后者效果好一点,但是一次实验也说明不了什么。

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14楼2015-11-25 23:57:17
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木虫 (小有名气)

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15楼: Originally posted by linachuan at 2015-11-26 00:48:58
可以用活性自由基聚合,比如raft聚合

实验室没人做过,也不想花太多精力去琢磨条件了,我的实验要求不是太高,只是想做的漂亮一点,不过还是谢谢你。

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17楼2015-11-26 10:50:24
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木虫 (小有名气)

占单体质量的千分之八左右吧

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19楼2016-01-13 00:01:51
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18楼: Originally posted by sunxueli at 2016-01-12 21:31:02
楼主你好,我最近也在做自由基聚合,但是分子量只有3000多,能问下,您aibn用的多大量吗

占单体质量的千分之八左右吧

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20楼2016-01-13 00:02:41
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