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阳离子度的测定方法【有效期2008年11月1号】
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请教： 阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度用滴定的方法如何才能准确的测出来？最好有实验步骤？ |
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6楼2008-09-17 15:16:01
★ ★ ★ ★ ★
xuepiaofei(金币+5,VIP+0):谢谢
xuepiaofei(金币+5,VIP+0):谢谢
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阳离子度的测定采用胶体滴定法。用称量纸称 取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺(准确至0.0001 g)于250 mL称量瓶中，加入100 mL蒸馏水。搅拌 至溶解后，调节pH，加入T．B．指示剂，用已配制好 的PAMPSNa标准溶液滴定。当溶液颜色由蓝色 变为赤紫色时即为滴定终点。至少做三组平行，取 其平均值为PAMPSNa的消耗体积，记为V ；同时 做空白实验，所消耗PAMPSNa的体积记为 V0。阳 离子度计算公式为： A=207.5C(V-V0)/1000m* 100% 式中：A 为阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度；C 为 PAMPSNa的摩尔浓度，mol／L；V 为滴定时消耗的 PAMPSNa体积，mL； V0为空白时消耗的PAMPS Na体积, mL；m为样品的质量，g；207.5为阳离子 链节的相对分子质量。 如需相应的参考文献，请告诉我E－mail，我会发到你的邮箱中。 |
3楼2008-09-17 03:07:24
谢谢！
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fuzs，谢谢！ “用称量纸称取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺”，应该称多少呢？还有，滴定时由于溶液粘度较高，标准溶液不容易分散均匀,如何解决这个问题呢？我的邮箱yanglizijb@126.com |
4楼2008-09-17 09:10:22
dashing
至尊木虫 (知名作家)
- 博学EPI: 5
- 应助: 236 (大学生)
- 贵宾: 0.221
- 金币: 12245.1
- 散金: 109
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- 性别: GG
- 专业: 有机高分子材料
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4.3.5 阳离子度的测定 称取按烘干的试样0.01g-0.015g（称准至0.0001g）于100mL烧杯中，加几滴无水乙醇润湿后，加入少量蒸馏水，在磁力搅拌器上充分搅拌，使试样互溶为一体， 将100mL左右蒸馏水分几次加入，使试样溶解完全，然后转移至500mL三角瓶中，控制体积在200mL左右，加入50g/L铬酸钾指示液10滴。用0.01mol/L 硝酸银标准溶液滴定至刚好出现砖红色为滴定终点。同时做空白试验。 按公式（7）、（8）计算阳离子度。 m6= (V1-V0)×N×193.5×10-3 ...................（7） D =(m6 / 193.5)/ ×100 ...................（8） [m6 / 193.5﹢(0.93m5－m6) / 71.0] 式中： D —阳离子度 V1 —滴定溶液时消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； V0 —滴定空白溶液时消耗硝酸银标准溶液的体积，mL； N —硝酸银标准溶液的摩尔浓度，mol/L m5—称取试样的质量，g； m6 —试样中阳离子单体的质量，g； 193.5 —阳离子单体的分子量, g/mol； 71.0 —丙烯酰胺的分子量, g/mol； 0.93——校正合成试样时添加助剂的系数。（这个系数各产品是不一样的，如果你不知道，就按1算就可以了。） 这是测阳离子聚丙烯酰胺阳离子度（仅限于委铵盐，而且最好知道共聚阳离子的种类，否则就不准确了。叔胺盐的单体就不成了）的方法，胶体滴定法也可以，但是PVSK比较贵，我买过wako的，空运过来要1000多元，而且才10g 比较适合自已知道配方的使用。 [ Last edited by dashing on 2008-9-17 at 09:49 ] |
5楼2008-09-17 09:42:31