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xuepiaofei

金虫 (小有名气)

[交流] 阳离子度的测定方法【有效期2008年11月1号】

请教:
阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度用滴定的方法如何才能准确的测出来?最好有实验步骤?
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xuepiaofei

金虫 (小有名气)

感谢!

谢谢,dashing。那么,如果不知道配方的应该怎么办?0.01mol/L的硝酸银如何标定?滴定时由于溶液粘度较高,标准溶液不容易分散均匀,如何解决这个问题呢?
6楼2008-09-17 15:16:01
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fuzs

木虫 (职业作家)

★ ★ ★ ★ ★
xuepiaofei(金币+5,VIP+0):谢谢
阳离子度的测定采用胶体滴定法。用称量纸称
取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺(准确至0.0001
g)于250 mL称量瓶中,加入100 mL蒸馏水。搅拌
至溶解后,调节pH,加入T.B.指示剂,用已配制好
的PAMPSNa标准溶液滴定。当溶液颜色由蓝色
变为赤紫色时即为滴定终点。至少做三组平行,取
其平均值为PAMPSNa的消耗体积,记为V ;同时
做空白实验,所消耗PAMPSNa的体积记为 V0。阳
离子度计算公式为:
A=207.5C(V-V0)/1000m* 100%

式中:A 为阳离子聚丙烯酰胺的阳离子度;C 为
PAMPSNa的摩尔浓度,mol/L;V 为滴定时消耗的
PAMPSNa体积,mL; V0为空白时消耗的PAMPS
Na体积, mL;m为样品的质量,g;207.5为阳离子
链节的相对分子质量。
如需相应的参考文献,请告诉我E-mail,我会发到你的邮箱中。
3楼2008-09-17 03:07:24
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xuepiaofei

金虫 (小有名气)

谢谢!

fuzs,谢谢!
“用称量纸称取干燥恒重后的阳离子聚丙烯酰胺”,应该称多少呢?还有,滴定时由于溶液粘度较高,标准溶液不容易分散均匀,如何解决这个问题呢?我的邮箱yanglizijb@126.com
4楼2008-09-17 09:10:22
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dashing

至尊木虫 (知名作家)

4.3.5 阳离子度的测定
称取按烘干的试样0.01g-0.015g(称准至0.0001g)于100mL烧杯中,加几滴无水乙醇润湿后,加入少量蒸馏水,在磁力搅拌器上充分搅拌,使试样互溶为一体, 将100mL左右蒸馏水分几次加入,使试样溶解完全,然后转移至500mL三角瓶中,控制体积在200mL左右,加入50g/L铬酸钾指示液10滴。用0.01mol/L 硝酸银标准溶液滴定至刚好出现砖红色为滴定终点。同时做空白试验。
按公式(7)、(8)计算阳离子度。
m6= (V1-V0)×N×193.5×10-3  ...................(7)

  D =(m6 / 193.5)/                    ×100                           ...................(8)
        [m6 / 193.5﹢(0.93m5-m6) / 71.0]       
式中:
D —阳离子度
      V1 —滴定溶液时消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
V0 —滴定空白溶液时消耗硝酸银标准溶液的体积,mL;
N —硝酸银标准溶液的摩尔浓度,mol/L
m5—称取试样的质量,g;
m6 —试样中阳离子单体的质量,g;
193.5 —阳离子单体的分子量,  g/mol;
71.0 —丙烯酰胺的分子量,  g/mol;
0.93——校正合成试样时添加助剂的系数。(这个系数各产品是不一样的,如果你不知道,就按1算就可以了。)

这是测阳离子聚丙烯酰胺阳离子度(仅限于委铵盐,而且最好知道共聚阳离子的种类,否则就不准确了。叔胺盐的单体就不成了)的方法,胶体滴定法也可以,但是PVSK比较贵,我买过wako的,空运过来要1000多元,而且才10g

比较适合自已知道配方的使用。

[ Last edited by dashing on 2008-9-17 at 09:49 ]
5楼2008-09-17 09:42:31
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