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xuyingemail

新虫 (小有名气)

[求助] EDTA滴定Zn,终点变色问题 已有3人参与

实验:测洗手液产品中的Zn离子
样品前处理:加硫酸消解,入马弗炉烧2h;残渣用稀酸溶解,加水100ml;;
滴定:滴定剂EDTA,指示剂二甲酚橙,缓冲液为六次甲基四铵-HCl

正常变色应该是:样品溶液(无色)—>加指示剂(亮黄色)->加六次甲基四铵(紫红色)->EDTA滴定 至 紫红色褪去变为亮黄色
原理:指示剂二甲酚橙在酸性条件下呈亮黄色 ->加入六次甲基四铵后pH被调到5-6 ,这时 【Zn2+二甲酚橙】络合物显示紫红色 -> 滴入EDTA后,Zn2+改为与EDTA络合,二甲酚橙解离出来又恢复了亮黄色

现在的问题是:滴入EDTA后,颜色并不会变为亮黄色,而是紫红色变淡,停止滴定后,静置很久颜色才慢慢变黄。如此一来,怎么判断终点啊?各位大虾帮忙看看
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
1、缓冲液红冲能力不足,确定缓冲液的pH为10,因为在pH在10 时,锌离子与EDTA络合稳定。
2,需要确定没有其他的金属离子干扰测定,比如镁离子等,他的存在会影响EDTA与锌离子的络合,导致现象不明,结果不准确。
2楼2015-11-20 13:30:08
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xuyingemail

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2015-11-20 13:30:08
1、缓冲液红冲能力不足,确定缓冲液的pH为10,因为在pH在10 时,锌离子与EDTA络合稳定。
2,需要确定没有其他的金属离子干扰测定,比如镁离子等,他的存在会影响EDTA与锌离子的络合,导致现象不明,结果不准确。

1.pH值不能调那么高,二甲酚橙与Zn络合只有在pH5-6才显紫红色,而且二甲酚橙解离出来后只有在pH<6才会显亮黄色,若PH高于6就会显示紫红色,也就没有颜色变化了

2.Mg具体是如何干扰的呢?可以详细解释一下吗?
3楼2015-11-20 13:54:26
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badboy5886

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-11-20 13:54:26
1.pH值不能调那么高,二甲酚橙与Zn络合只有在pH5-6才显紫红色,而且二甲酚橙解离出来后只有在pH<6才会显亮黄色,若PH高于6就会显示紫红色,也就没有颜色变化了

2.Mg具体是如何干扰的呢?可以详细解释一下吗?...

为什么不用氨水缓冲铬黑T指示呢

发自小木虫Android客户端
4楼2015-11-20 14:03:34
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xuyingemail

新虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by badboy5886 at 2015-11-20 14:03:34
为什么不用氨水缓冲铬黑T指示呢
...

这个方法是行业标准,改不了
5楼2015-11-20 14:29:14
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-11-20 13:54:26
1.pH值不能调那么高,二甲酚橙与Zn络合只有在pH5-6才显紫红色,而且二甲酚橙解离出来后只有在pH<6才会显亮黄色,若PH高于6就会显示紫红色,也就没有颜色变化了

2.Mg具体是如何干扰的呢?可以详细解释一下吗?...

奥,那就用 氨-氯化铵缓冲液(pH 10),以铬黑T为指示剂,进行滴定。镁离子的干扰是,镁离子预EDTA同样进行络合反应,如果你知道其中含有什么离子的话,可以进行相应的掩蔽,加入掩蔽剂。
6楼2015-11-20 14:32:26
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xuyingemail

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 放花如雪 at 2015-11-20 14:32:26
奥,那就用 氨-氯化铵缓冲液(pH 10),以铬黑T为指示剂,进行滴定。镁离子的干扰是,镁离子预EDTA同样进行络合反应,如果你知道其中含有什么离子的话,可以进行相应的掩蔽,加入掩蔽剂。...

在这个实验中,Mg离子该如何掩蔽呢?
7楼2015-11-20 14:40:59
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zgflxz888

新虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-11-20 14:29:14
这个方法是行业标准,改不了...

不对吧,行业标准是氨缓冲液十铬黑T;铬黑T液体易变质

发自小木虫Android客户端
8楼2015-12-31 08:51:09
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zgflxz888

新虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-11-20 14:40:59
在这个实验中,Mg离子该如何掩蔽呢?...

氨氯化氨缓冲液十铬黑T,同样可测钙镁离子

发自小木虫Android客户端
9楼2015-12-31 08:54:07
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zgflxz888

新虫 (小有名气)

你找配方看看,推测一,下可能有什么离子,然后确定分析方法

发自小木虫Android客户端
10楼2015-12-31 08:55:41
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