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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » EDTA滴定Zn，终点变色问题
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xuyingemail

新虫 (小有名气)

[求助] EDTA滴定Zn，终点变色问题 已有3人参与

实验：测洗手液产品中的Zn离子
样品前处理：加硫酸消解，入马弗炉烧2h；残渣用稀酸溶解，加水100ml;；
滴定：滴定剂EDTA，指示剂二甲酚橙，缓冲液为六次甲基四铵-HCl

正常变色应该是：样品溶液（无色）—>加指示剂（亮黄色）->加六次甲基四铵（紫红色）->EDTA滴定 至 紫红色褪去变为亮黄色
原理：指示剂二甲酚橙在酸性条件下呈亮黄色 ->加入六次甲基四铵后pH被调到5-6 ，这时 【Zn2+二甲酚橙】络合物显示紫红色 -> 滴入EDTA后，Zn2+改为与EDTA络合，二甲酚橙解离出来又恢复了亮黄色

现在的问题是：滴入EDTA后，颜色并不会变为亮黄色，而是紫红色变淡，停止滴定后，静置很久颜色才慢慢变黄。如此一来，怎么判断终点啊？各位大虾帮忙看看
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1楼 2015-11-20 11:03:15
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
1、缓冲液红冲能力不足，确定缓冲液的pH为10，因为在pH在10 时，锌离子与EDTA络合稳定。
2，需要确定没有其他的金属离子干扰测定，比如镁离子等，他的存在会影响EDTA与锌离子的络合，导致现象不明，结果不准确。
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2楼2015-11-20 13:30:08
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xuyingemail

新虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 放花如雪 at 2015-11-20 13:30:08
1、缓冲液红冲能力不足，确定缓冲液的pH为10，因为在pH在10 时，锌离子与EDTA络合稳定。
2，需要确定没有其他的金属离子干扰测定，比如镁离子等，他的存在会影响EDTA与锌离子的络合，导致现象不明，结果不准确。

1.pH值不能调那么高，二甲酚橙与Zn络合只有在pH5-6才显紫红色，而且二甲酚橙解离出来后只有在pH<6才会显亮黄色，若PH高于6就会显示紫红色，也就没有颜色变化了

2.Mg具体是如何干扰的呢？可以详细解释一下吗？
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3楼2015-11-20 13:54:26
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badboy5886

新虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
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3楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-11-20 13:54:26
1.pH值不能调那么高，二甲酚橙与Zn络合只有在pH5-6才显紫红色，而且二甲酚橙解离出来后只有在pH<6才会显亮黄色，若PH高于6就会显示紫红色，也就没有颜色变化了

2.Mg具体是如何干扰的呢？可以详细解释一下吗？...

为什么不用氨水缓冲铬黑T指示呢

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4楼2015-11-20 14:03:34
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xuyingemail

新虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by badboy5886 at 2015-11-20 14:03:34
为什么不用氨水缓冲铬黑T指示呢
...

这个方法是行业标准，改不了
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5楼2015-11-20 14:29:14
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放花如雪

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
3楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-11-20 13:54:26
1.pH值不能调那么高，二甲酚橙与Zn络合只有在pH5-6才显紫红色，而且二甲酚橙解离出来后只有在pH<6才会显亮黄色，若PH高于6就会显示紫红色，也就没有颜色变化了

2.Mg具体是如何干扰的呢？可以详细解释一下吗？...

奥，那就用 氨-氯化铵缓冲液（pH 10),以铬黑T为指示剂，进行滴定。镁离子的干扰是，镁离子预EDTA同样进行络合反应，如果你知道其中含有什么离子的话，可以进行相应的掩蔽，加入掩蔽剂。
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6楼2015-11-20 14:32:26
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xuyingemail

新虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by 放花如雪 at 2015-11-20 14:32:26
奥，那就用 氨-氯化铵缓冲液（pH 10),以铬黑T为指示剂，进行滴定。镁离子的干扰是，镁离子预EDTA同样进行络合反应，如果你知道其中含有什么离子的话，可以进行相应的掩蔽，加入掩蔽剂。...

在这个实验中，Mg离子该如何掩蔽呢？
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7楼2015-11-20 14:40:59
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zgflxz888

新虫 (小有名气)
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5楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-11-20 14:29:14
这个方法是行业标准，改不了...

不对吧，行业标准是氨缓冲液十铬黑T;铬黑T液体易变质

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8楼2015-12-31 08:51:09
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zgflxz888

新虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuyingemail at 2015-11-20 14:40:59
在这个实验中，Mg离子该如何掩蔽呢？...

氨氯化氨缓冲液十铬黑T，同样可测钙镁离子

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9楼2015-12-31 08:54:07
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zgflxz888

新虫 (小有名气)
你找配方看看，推测一，下可能有什么离子，然后确定分析方法

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10楼2015-12-31 08:55:41
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