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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » UPLC-MS建方法的问题
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岱下人

新虫 (初入文坛)

[求助] UPLC-MS建方法的问题 已有1人参与

请问，我在用安捷伦UPLC-MS建磺胺类物质检测方法的时候，SIM响应很高，能达到10的五次方；但是用MRM时响应就变得特别低，连10的2次方都达不到，调节电压，碰撞能量都没有什么大的改观，这是什么原因，是碰撞气污染了吗？
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1楼 2015-11-19 10:20:17
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aloneever

金虫 (正式写手)
二级质谱由于离子传输效率的问题，响应确实要低一些。另外你选择的二级碎片会不会有问题？试试其他碎片离子呢？

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2楼2015-11-19 12:30:44
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
SIM的离子不能直接拿来就用，要优化条件，选择的离子可能跟SIM里完全不同都有可能。
一般优化后的MRM的灵敏度要比SIM高10倍以上，甚至100倍。。。
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3楼2015-11-19 13:12:05
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岱下人

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by aloneever at 2015-11-19 12:30:44
二级质谱由于离子传输效率的问题，响应确实要低一些。另外你选择的二级碎片会不会有问题？试试其他碎片离子呢？

谢谢。我选择的碎片离子主要是参考文献，因为做磺胺的不同文献的子离子基本相同，后来又进了一针product，然后换了几种子离子，相应还是那样。
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4楼2015-11-19 14:18:05
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岱下人

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by old_yang at 2015-11-19 13:12:05
SIM的离子不能直接拿来就用，要优化条件，选择的离子可能跟SIM里完全不同都有可能。
一般优化后的MRM的灵敏度要比SIM高10倍以上，甚至100倍。。。

谢谢。SIM和MRM不是同一种母离子吗，怎么会不同呢
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5楼2015-11-19 14:21:58
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old_yang

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 岱下人 at 2015-11-19 14:21:58
谢谢。SIM和MRM不是同一种母离子吗，怎么会不同呢...

MRM是离子对，是从母离子到特定的子离子， SIM是从全扫图中摘出特征离子就可以。两者原理不同。

如果磺胺的分子离子低，那么从这个分子离子出来的碎片就很低。但磺胺的特征碎片也许很高，那MRM就应该选那个相应高的碎片作为母离子，把它打碎之后，得到特定的子离子，这就需要优化 CE了，优化好以后，可以选择几对MRM作为监测使用。既提高了灵敏度，又提高了特异性。
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6楼2015-11-19 15:02:44
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