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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？
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daomimingdao

铁虫 (初入文坛)

[求助] 请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？已有1人参与

请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？我的操作步骤是，先向样品中加入替代物氘代芘，样品首先是固相萃取浓缩，用丙酮-二氯甲烷（50：50）洗脱，加入内标氘代双酚A，然后氮吹吹干，加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂（BSTFA：TMCS=99：1）在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷（50：50）有机溶剂，最后进行GC/MS分析。分析结果中，溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来，但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品，氘代双酚A衍生前后都不出峰，氘代芘样品只出了一个C14D10的峰，但是氘代芘不是C16D10吗？请知道的和做过的各位高手帮帮忙，能帮我分析一下可能的原因吗，看看要怎么做才可以，谢谢！！
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1楼2015-11-18 09:28:51
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-18 20:31:29
芘没有没有活泼氢，同样的氘代芘也没有活波氘，所以不能被衍生化。而双酚A中酚羟基有活泼氢，同样的氘羟基有活泼氘，所以可以被衍生化，有可能会出现单酚衍生和两个羟基都衍生的情况，而双酚A前后都不出峰，可能未检出，氘代芘是无法衍生的
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2楼2015-11-18 10:16:49
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daomimingdao

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-11-18 10:16:49
芘没有没有活泼氢，同样的氘代芘也没有活波氘，所以不能被衍生化。而双酚A中酚羟基有活泼氢，同样的氘羟基有活泼氘，所以可以被衍生化，有可能会出现单酚衍生和两个羟基都衍生的情况，而双酚A前后都不出峰，可能未检 ...

可是因为我是想看一下是不是能检测出来以及出峰时间，所以氘代双酚A的检测浓度是很高的，不应该检测不出来啊。那氘代芘应该怎么用GCMS检测呢？为什么会出C14D10的峰呢？
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3楼2015-11-18 14:31:00
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

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3楼: Originally posted by daomimingdao at 2015-11-18 14:31:00
可是因为我是想看一下是不是能检测出来以及出峰时间，所以氘代双酚A的检测浓度是很高的，不应该检测不出来啊。那氘代芘应该怎么用GCMS检测呢？为什么会出C14D10的峰呢？...

氘代双酚A你可以直接衍生化，纯品进样看看保留时间和出峰情况，氘代芘应该是C16D10吧，你的C14D10不知是什么东西
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4楼2015-11-18 14:52:40
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daomimingdao

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-11-18 14:52:40
氘代双酚A你可以直接衍生化，纯品进样看看保留时间和出峰情况，氘代芘应该是C16D10吧，你的C14D10不知是什么东西...

氘代双酚A我已经做了直接硅烷化衍生，纯品进样看保留时间和出峰情况，但是并没有氘代双酚A的峰，不知道是为什么。那氘代芘用GCMS应该怎么测呢？因为我查的文献就是用氘代芘做替代物，用GCMS监测的。
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5楼2015-11-18 14:56:34
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by daomimingdao at 2015-11-18 14:56:34
氘代双酚A我已经做了直接硅烷化衍生，纯品进样看保留时间和出峰情况，但是并没有氘代双酚A的峰，不知道是为什么。那氘代芘用GCMS应该怎么测呢？因为我查的文献就是用氘代芘做替代物，用GCMS监测的。...

1.氘代双酚A衍生化后的结构如下，进质谱分析，应该分子离子峰很弱，所以根据碎片离子峰进行判断，通过质量色谱图MIC搜索M-15即M/Z 371来确认位置（氘代后），未氘代即M/Z 357
2.氘代芘的分子离子峰为基峰可以直接搜索其分子离子峰，通过SIM方式检测
请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时，为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰？
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6楼2015-11-18 15:15:29
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daomimingdao

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-11-18 15:15:29
1.氘代双酚A衍生化后的结构如下，进质谱分析，应该分子离子峰很弱，所以根据碎片离子峰进行判断，通过质量色谱图MIC搜索M-15即M/Z 371来确认位置（氘代后），未氘代即M/Z 357
2.氘代芘的分子离子峰为基峰可以直接 ...

是只要有371这个碎片离子峰就可以断定这个对应的是氘代双酚A吗？
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7楼2015-11-18 15:30:04
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daomimingdao

铁虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-11-18 15:15:29
1.氘代双酚A衍生化后的结构如下，进质谱分析，应该分子离子峰很弱，所以根据碎片离子峰进行判断，通过质量色谱图MIC搜索M-15即M/Z 371来确认位置（氘代后），未氘代即M/Z 357
2.氘代芘的分子离子峰为基峰可以直接 ...

那除了371以外，不用其他参考离子来确定吗？
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8楼2015-11-18 15:32:39
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by daomimingdao at 2015-11-18 15:32:39
那除了371以外，不用其他参考离子来确定吗？...

在就是73没有其他特征离子了
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9楼2015-11-18 16:03:36
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pys3434

新虫 (初入文坛)
你好！我最近在做双酚类物质的检测，我想请教几个问题。
1. 请问前辈是用的哪种固相萃取柱？效率和和回收率怎么样？
2.硅烷衍生化的时候需要密封吗？70度密封加热会不会爆炸？
3.我的样品是塑料的，不知道固相萃取的时候淋洗液和洗脱液该怎样配比？过程中需要注意什么？
感谢大神回答！！！！
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好好做实验，顺利毕业！
10楼2016-01-19 15:53:02
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