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zangguolan金虫 (正式写手)
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[求助]
有机合成文献-求翻译啊啊啊啊啊
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Zu einer 33proz. Losung von 1 Mol Methylamin gibt man in gleichmiil3ig verteilten Mengen taglich innerhalb von 5 Tagen 157,6 g Trimethylenchlorhydrin, desgleichen am 2., 4. und 6. Tag insgesamt 80 g NaOH, die in 90 ml Wasser gelost ist, wobei man gelegentlich umschiittelt. Das Reaktionsgemisch bleibt noch einen Tag stehen, dann wird vom ausgefallenen NaCl abgesaugt, die wtiBrige Losung mit K2CO3 geshttigt, das ausgeschiedene Amin in Methylenchlorid aufgenommen, die Losung iiber Na2SO4 getrocknet und destilliert. Hydrochlorid. 107,4 g des obigen Aminoalkohols werden in 200 ml Chloroform gelost und die Losung unter Kiihlung mit HC1-Gas geslttigt. Das Chlorhydrat scheidet sich olig ab. Dazu tropft man unter Riihren bei Zimmertemperatur langsam 191 g SOCl,, llI3t iiber Nacht stehen und erhitzt 2 Stunden unter Riihren zum Sieden. AnschlieBend wird das Reaktionsgemisch im Vakuum eingeengt, der Ruckstand in Alkohol gelost, die Losung linter Zusatz von Aktivkohle eine Stunde gekocht und nach dem Filtrieren das rohe Hy- drochlorid durch Zusatz von Ather auskristallisicrt und aus Alkohol -:Ather uinkristallisiert. |
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