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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 样品进UPLC-QTOF之前过滤膜的问题
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fengpopo

木虫 (小有名气)

[求助] 样品进UPLC-QTOF之前过滤膜的问题 已有3人参与

不管是空白还是样品在过膜之后总是有一系列相差44的杂质峰出现，不知道怎么回事，原先只是正离子模式下回出现这种问题，现在负离子模式下也出现了这个问题，而且强度很高根本不能忽略，弃去滤液前1ml也是不行。我们用的针式滤膜是Waters公司的PVDF膜，样品的溶剂是甲醇：水=2:8，流动相是0.01%甲酸和乙腈。图是出来的BPI图，大家看有没有好的解决办法啊。
尼龙膜也会有杂质出来，不过是4个相差113的杂峰，后来改用GHP膜也是这样，弃去滤液前1ml效果明显见好，可是GHP膜算下来要将近30块一个啊，实在是用不起，论坛里有没有也用这个仪器的，用的是什么膜，求推荐好用又便宜的滤膜，谢谢大家~

样品进UPLC-QTOF之前过滤膜的问题
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1楼 2015-11-17 19:46:07
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
fengpopo: 金币+20, ★★★很有帮助 2015-11-18 12:23:47
引用回帖:
3楼: Originally posted by fengpopo at 2015-11-17 23:52:26
谢谢呢~做了对比了，不过膜就没有杂峰，只要一过膜就有杂峰，确定就是膜的问题。请问你的溶剂和流动相都是什么呀？还有你那个膜是从哪里买的，多少钱呀？
...

溶剂和流动相都是乙腈水。
针式滤器是上海安谱Anpel，PTFE 100个/盒/100元，好像还不到100元。现在还有新品是亲水PTFE可以过水相和有机相的混合液，你也可以问问，都不贵。
可以买一盒试试，然后用完回复我一下吧，我也比较关心这个问题，哈。

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4楼2015-11-18 07:43:02
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学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by fengpopo at 2015-11-18 12:25:12
能不能和我说一下卖滤膜的联系方式呀？我们先买一些试试看，好的话就用这个膜了，用过之后需再给你回复哦...

在这个官网上可以看见
http://www.anpel.com.cn/AboutView.aspx

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10楼2015-11-18 12:40:02
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匿名

用户注销 (知名作家)

精修问题可私信
感谢参与，应助指数 +1
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13楼2015-11-18 14:45:54
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普通回帖

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
我是UPLC-ESI 用的PTFE膜 没发现什么问题 。
确定是膜的问题吗？
你用不过膜的空白和过膜的空白做过对比吗？

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2楼2015-11-17 20:35:51
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fengpopo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-17 20:35:51
我是UPLC-ESI 用的PTFE膜 没发现什么问题 。
确定是膜的问题吗？
你用不过膜的空白和过膜的空白做过对比吗？

谢谢呢~做了对比了，不过膜就没有杂峰，只要一过膜就有杂峰，确定就是膜的问题。请问你的溶剂和流动相都是什么呀？还有你那个膜是从哪里买的，多少钱呀？

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3楼2015-11-17 23:52:26
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longwave

木虫之王 (文学泰斗)
看看是不是系统污染

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我什么都不说,路过看看!
5楼2015-11-18 07:58:12
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wy19871124

新虫 (职业作家)

质谱首席顾问

【答案】应助回帖

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膜是什么材质？膜上的聚合物导致的吧
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6楼2015-11-18 08:32:32
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fengpopo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 学术巨星 at 2015-11-18 07:43:02
溶剂和流动相都是乙腈水。
针式滤器是上海安谱Anpel，PTFE 100个/盒/100元，好像还不到100元。现在还有新品是亲水PTFE可以过水相和有机相的混合液，你也可以问问，都不贵。
可以买一盒试试，然后用完回复我一下吧， ...

能不能和我说一下卖滤膜的联系方式呀？我们先买一些试试看，好的话就用这个膜了，用过之后需再给你回复哦
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7楼2015-11-18 12:25:12
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fengpopo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by longwave at 2015-11-18 07:58:12
看看是不是系统污染

应该不是，实验再三确定了，是膜的问题，不过膜就没有问题，过膜就有杂质，唯一变量就是膜
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8楼2015-11-18 12:26:28
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fengpopo

木虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by wy19871124 at 2015-11-18 08:32:32
膜是什么材质？膜上的聚合物导致的吧

PVDF膜，成分是聚偏氟乙烯,就是膜上的聚合物导致的，现在就是不知道用什么膜，能不能有推荐呀？
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9楼2015-11-18 12:28:57
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