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daomimingdao铁虫 (初入文坛)
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请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时,为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰?
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| 请问在用GC/MS检测溴代酚和氯代酚时,为什么替代物氘代芘和内标氘代双酚A不出峰?我的操作步骤是,先向样品中加入替代物氘代芘,样品首先是固相萃取浓缩,用丙酮-二氯甲烷(50:50)洗脱,加入内标氘代双酚A,然后氮吹吹干,加入100微升吡啶和100微升硅烷化试剂(BSTFA:TMCS=99:1)在70度衍生1h。然后向衍生完毕的样品中加入1 mL丙酮-二氯甲烷(50:50)有机溶剂,最后进行GC/MS分析。分析结果中,溴代酚类和氯代酚类的衍生化产物都可以都可以检测出来,但是却没有氘代芘和氘代双酚A对应的物质峰。然后我又单独检测了氘代芘和氘代双酚A衍生前和衍生后的样品,氘代双酚A衍生前后都不出峰,氘代芘样品只出了一个C14D10的峰,但是氘代芘不是C16D10吗?请知道的和做过的各位高手帮帮忙,能帮我分析一下可能的原因吗,看看要怎么做才可以,谢谢!! |
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