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2015-11-17 14:13:27, 256.99 K
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jiangguofeng
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【答案】应助回帖
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梦庭皓月: 金币+130, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2015-11-24 19:35:41
梦庭皓月: 金币+130, 翻译EPI+1, ★★★★★最佳答案, 谢谢！ 2015-11-24 19:35:41
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实施例 【0016】 以下举出实施例和比较例详细说明本发明,但本发明并不会因此受到任何限制。 实施例1 于200ml容积配有温度计、磁力搅拌器的茄形烧瓶当中加入20重量％浓度的硫酸100ml，边搅拌边将4，4’－二氨基二苯醚10g（0．05摩尔）加进，之后，液温冷却至0℃。边保持相同温度边将亚硝酸钠7．2g（0．105摩尔）少量多次加入其中得到重氮盐反应液。另一方面，配有温度计、磁力搅拌器和滴液漏斗的容量500ml烧瓶中装入20重量％浓度的硫酸200ml和硝基苯100ml，保持130℃。将先前制备好的重氮盐反应液用30分钟加入其中，之后同温度下熟化10分钟时间，进行重氮盐的水解反应。 反应结束后，通过分层回收下层的有机相，用5％氢氧化钾水溶液170g提取，水相用甲苯50ml洗涤2次。最后，过滤出通过盐酸酸化由水相中析出的固体物，水洗，干燥，得到4，4’－二羟基二苯醚8．2g（收率81．2％）。结果如表1所示。 【0017】 实施例2 除了使用3，4’－二氨基二苯醚之外，其余与实施例1相同，进行反应，得到3，4’－二羟基二苯醚7．5g（收率74．3％）。结果如表1所示。 实施例3 除了使用3，3’－二羟基联苯胺10．8g之外，其余与实施例1相同，进行反应，得到3，4，4’－四羟基二苯基6．9g（收率63．3％）。结果如表1所示。 【0018】 实施例4 除了重氮盐的分解温度于100℃进行之外，其余进行与实施例1同样的方法。得到4，4’－二羟基二苯醚7．4g（收率73．3％）。结果如表1所示。 【0019】 实施例5 除了用氯苯代替实施例1的重氮盐水解当中的硝基苯之外，其余进行与实施例1同样的方法。得到4，4’－二羟基二苯醚6．9g（收率68．3％）。 【0020】 实施例6 除了使用1，5－二氨基萘7．9g（0．05摩尔）代替实施例1中的4，4’－二氨基二苯醚，其余进行与实施例1同样的方法。得到1，5－二羟基萘6．2g（收率77．3％）。 【0021】 比较例1 在重氮盐的水解反应当中不使用硝基苯，只使用硫酸，除此之外进行与实施例1相同的方法。得到4，4’－二羟基二苯醚2．9g（收率28．7％）。结果如表1所示。 【0022】 比较例2 除了在实施例5的重氮盐水解当中使用20％硫酸铜(II)水溶液390g代替硫酸之外，其余与实施例5相同的方式进行，然而没有4，4’－二羟基二苯醚产生。 【0023】 【表1】 000002 【0024】 表1的结果显示，水解反应中的混合水溶液当中使用有机化合物的实施例的制造方法得到的苯酚类收率高。与此相反，水解反应混合水溶液中未使用有机化合物的比较例1得到的苯酚收率低。另外，在水解中使用的混合水溶液当中使用硫酸铜和氯苯的比较例2无法得到4，4’－二羟基二苯醚。 |
2楼2015-11-21 15:49:13