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雷焕

银虫 (小有名气)

[求助] HPLC检测白头翁皂苷B4?已有1人参与

最近在做HPLC测定白头翁中白头翁皂苷B4的检测方法,可是按照药典中的做法检测不出来,有没有做过白头翁皂苷B4的大侠指导一下,非常感谢!
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klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助,辛苦了! 2015-11-17 21:54:33
雷焕: 金币+10, 非常谢谢! 2015-11-18 11:53:01
查了10和15版药典,发现检测波长都是201nm,流动相为甲醇,严重怀疑为药典笔误!一般皂苷为末端吸收,流动相为乙腈-水,检测波长203nm,峰型不好的可以加入磷酸。如果流动相是甲醇和水,检测波长应为210nm(因甲醇的末端吸收为205nm)。因此建议使用甲醇和水用210nm试试,但在210nm下灵敏度约只有203nm的1/3甚至更低,更倾向于建议用乙腈-水。
归零
2楼2015-11-16 20:52:43
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雷焕

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2015-11-16 20:52:43
查了10和15版药典,发现检测波长都是201nm,流动相为甲醇,严重怀疑为药典笔误!一般皂苷为末端吸收,流动相为乙腈-水,检测波长203nm,峰型不好的可以加入磷酸。如果流动相是甲醇和水,检测波长应为210nm(因甲醇的 ...

非常感谢!用乙腈-水跑出来了!
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3楼2015-11-18 11:52:50
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wjsj-1029

铜虫 (小有名气)

我要告诉你,会不会算犯法?我们正在做,药典方法确实有问题。公司研究新药的一种。

发自小木虫Android客户端
4楼2015-11-18 13:18:08
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1%1

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 雷焕 at 2015-11-18 11:52:50
非常感谢!用乙腈-水跑出来了!...

后来你什么时候出的峰啊

发自小木虫Android客户端
5楼2017-12-29 12:40:19
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wjn_1983

新虫 (初入文坛)

流速设定0.5ml/min,进样量设为5ul;或者对照品溶液用流动相稀释,进样20ul,两种方案均可,怀疑是容积效应导致
6楼2019-02-12 08:25:48
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