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如往昔

木虫 (初入文坛)

[求助] 拉曼分析求助 已有1人参与

如题,拉曼分峰之后,拟合不出所需要的拉曼位移,如图 1 是我的拉曼图,下面五个曲线是分峰的曲线,图 2 是分峰曲线的位移和面积,如红色圆圈所示,是其中五个位移值,只有4个是所需的,还有第一个拟合的不对,但是在分峰之前已经手动输入了位移,还是得不到我所需要的,我需要的第一个是3018 左右的位移,这是什么原因?求助高手,帮忙解答!感激不尽
拉曼分析求助
拉曼1.jpg


拉曼分析求助-1
拉曼2.png
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wonderrunner

铁杆木虫 (正式写手)

华东理工 环境科学与工程

【答案】应助回帖

荧光包很大……分峰不是很有意义
Science.is.beautiful.
2楼2015-11-25 16:05:29
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如往昔

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by wonderrunner at 2015-11-25 16:05:29
荧光包很大……分峰不是很有意义

你好,你指的荧光包是哪个?位移在3417的吗?为什么没有意义啊,求指点啊~跪谢!
3楼2015-11-26 10:34:06
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wonderrunner

铁杆木虫 (正式写手)

华东理工 环境科学与工程

【答案】应助回帖

你分峰的目的是什么?是为了定量分析吗?你截图的这个区域可能有荧光包和物质本身具有的特征峰叠加在一起了,分开以后也不能定量分析。
如果你是要定性分析,就是看下峰位的话,看峰值点就可以了,这里只在~3250 cm-1, ~3450 cm-1, ~3600 cm-1有三个峰
Science.is.beautiful.
4楼2015-11-26 16:18:45
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wonderrunner

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【答案】应助回帖

也就是我感觉通过分峰来定性分析,人为因素太强了,应该是不对的,只能通过能直观看到的峰来分析。不过我不是这方面的专家,仅供您参考下。

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5楼2015-11-26 16:28:14
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如往昔

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wonderrunner at 2015-11-26 16:18:45
你分峰的目的是什么?是为了定量分析吗?你截图的这个区域可能有荧光包和物质本身具有的特征峰叠加在一起了,分开以后也不能定量分析。
如果你是要定性分析,就是看下峰位的话,看峰值点就可以了,这里只在~3250 c ...

我检测的是水,我分峰的目的是得到强氢键、弱氢键,还需要~3000 cm-1、~3500 cm-1左右的峰。
6楼2015-11-27 09:44:42
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如往昔

木虫 (初入文坛)

送红花一朵
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5楼: Originally posted by wonderrunner at 2015-11-26 16:28:14
也就是我感觉通过分峰来定性分析,人为因素太强了,应该是不对的,只能通过能直观看到的峰来分析。不过我不是这方面的专家,仅供您参考下。

有没有什么方法能去掉那个荧光包吗?
7楼2015-11-27 09:45:11
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wonderrunner

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【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by 如往昔 at 2015-11-27 09:45:11
有没有什么方法能去掉那个荧光包吗?...

可以在测试的时候更改测试条件,如适当降低激光强度,适当选用更狭窄的光阈,调节扫描次数与扫描时间的关系。这个需要不断变换扫描参数,以找到最佳的扫描条件。能够很大程度上减小荧光的影响。
如果上述操作后,效果仍不明显,可以更换不同波长的激光器再来尝试扫描。一般而言,选用波长越大的激光器,荧光的效果会越弱,但同时样品的特征峰也会越弱。所以这也是要寻找最佳值的过程。荧光的激发和样品的本身特性相关,但这一关系并不明确(或者不被我所知),因此只能用不同波长的激光器来重复扫描尝试了。不过这个涉及到硬件的更换,买激光器是要花大价钱的,所以有时也很无奈。
我上面说的都是针对普通的Raman的一些措施,听说傅里叶变换的Raman好像荧光效应会低很多,但我没用过,所以也不能证实。
另外,我只是平时做Raman比较多,对理论的深究比不上相关领域的专家,所以难免可能有些错误,还是供您参考下吧,也欢迎大家指正。
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8楼2015-11-27 10:47:41
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如往昔

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by wonderrunner at 2015-11-27 10:47:41
可以在测试的时候更改测试条件,如适当降低激光强度,适当选用更狭窄的光阈,调节扫描次数与扫描时间的关系。这个需要不断变换扫描参数,以找到最佳的扫描条件。能够很大程度上减小荧光的影响。
如果上述操作后, ...

那有没有在分峰的方面能够去掉荧光包的方法,我是用的RENISHAW激光拉曼光谱仪,我检测的是纯水,把水滴在银片上,您说的如果降低激光强度的话,可能我的样品的特征峰也会减弱,尝试过静态的方法和动态方法调节扫描次数和扫描时间,至于扫描的波长是参考文献的,更换激光器的话对于学习检测中心来说,可能够呛,还有没有其他的办法,比如从后期用软件什么的能去掉的吗?谢谢您!
9楼2015-11-27 11:01:49
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wonderrunner

铁杆木虫 (正式写手)

华东理工 环境科学与工程

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
如往昔: 金币+20, ★★★很有帮助, 非常有耐心的讲解了很多。感谢 2015-11-27 11:19:15
引用回帖:
9楼: Originally posted by 如往昔 at 2015-11-27 11:01:49
那有没有在分峰的方面能够去掉荧光包的方法,我是用的RENISHAW激光拉曼光谱仪,我检测的是纯水,把水滴在银片上,您说的如果降低激光强度的话,可能我的样品的特征峰也会减弱,尝试过静态的方法和动态方法调节扫描 ...

这个……据我了解,没有 后期 能够去除荧光包的方法。

事实上,如果特征峰被荧光掩盖掉的话,是没办法分离出来的。如果特征峰没有被荧光掩盖,也不需要去掉荧光包。

就你这个拉曼谱图而言,~3250 cm-1, ~3450 cm-1, ~3600 cm-1是没有被荧光包掩盖掉的峰。而你所说的~3000 cm-1左右的峰,丛谱图上看是不存在的。如果你确定它一定存在,那么应该就是被荧光掩盖掉了,除了重新扫描没有别的好办法。

关于Raman的荧光效应,你可以在小木虫站内或站外搜索,都有很多信息,可以去了解下。

降低激光强度和选用更狭窄的光阈,样品的特征峰会减弱,但荧光峰可能会减弱的更快,还是建议你尝试下。
Science.is.beautiful.
10楼2015-11-27 11:13:04
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