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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 用台式扫描电镜观察纳米颗粒的样品前处理
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等待绽放

铜虫 (小有名气)

[求助] 用台式扫描电镜观察纳米颗粒的样品前处理 已有6人参与

请问，我用的是台式扫描电镜TM3030，观察纳米颗粒，之前做过一次，但样品是经烘干没有经过前处理直接测的，结果出来都结块了，请问测前应如何处理啊，老师说让我用研钵磨碎些这样就可以吗，看到有些地方说要用戊二醇磷酸缓冲液处理，这是针对环境扫描电镜的吗？
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不是因为看到希望才坚持，而是因为坚持才看到希望
1楼 2015-11-15 17:29:39
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果楼主要对纳米颗粒进行认真仔细地观察，请不要使用烘箱烘干，而要采用冷冻干燥处理，尽可能减少硬团聚。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2015-11-15 18:18:06
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你如果真要看nm尺度的东西，尤其100nm或者以下，3030绝对不太行的，分辨率到不了，何况又没有二次电子探头，一般低温烘干或者晾干不会影响nm级别形貌的，结块不是很大的问题，主要问题感觉在于你的仪器没法看到这么小的细节，可以传图给大家看看，分析下具体的，没有必要研磨的，研磨改变的只是微米级而且更多是大微米尺度的形貌
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5楼2015-11-15 19:36:00
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xiejf

专家顾问 (文学泰斗)

麦麦爸爸爱小牛

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
乙醇分散，滴样，然后干燥
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麦麦爸爸爱小牛
11楼2015-11-17 11:23:23
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peterflyer

木虫之王 (文学泰斗)

peterflyer
引用回帖:
3楼: Originally posted by 等待绽放 at 2015-11-15 19:20:58
那请问冷冻干燥后还要进行磨碎或者其他处理吗，直接测可以吗...

稍微研磨一下即可，注意别让试样受潮了。
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4楼2015-11-15 19:31:06
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普通回帖

等待绽放

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by peterflyer at 2015-11-15 18:18:06
如果楼主要对纳米颗粒进行认真仔细地观察，请不要使用烘箱烘干，而要采用冷冻干燥处理，尽可能减少硬团聚。

那请问冷冻干燥后还要进行磨碎或者其他处理吗，直接测可以吗
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不是因为看到希望才坚持，而是因为坚持才看到希望
3楼2015-11-15 19:20:58
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shuq121

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
可以研钵搞一下但是一定要注意制样的时候不要铺的太厚，尽量用牙签挑一点点，然后轻轻的弹上去，用在用洗耳球吹。如果肉眼能看到样品的话就太多了，应该挑边缘部位观察不团聚的样品。当然如果有条件的话用乙醇超声滴到硅片或者铝箔上也可以。

[ 发自小木虫客户端 ]
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6楼2015-11-15 22:29:18
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shuq121

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

还有就是，能喷金尽量喷金，就是TM3030看纳米稍显吃力，如果有场发射，尤其是冷场最好。

[ 发自小木虫客户端 ]
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7楼2015-11-15 22:32:36
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等待绽放

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by shuq121 at 2015-11-15 22:32:36
还有就是，能喷金尽量喷金，就是TM3030看纳米稍显吃力，如果有场发射，尤其是冷场最好。

非常感谢，我传了图另外发了个贴，请帮我分析下可以吗
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不是因为看到希望才坚持，而是因为坚持才看到希望
8楼2015-11-16 09:09:40
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等待绽放

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by gxytju2008 at 2015-11-15 19:36:00
你如果真要看nm尺度的东西，尤其100nm或者以下，3030绝对不太行的，分辨率到不了，何况又没有二次电子探头，一般低温烘干或者晾干不会影响nm级别形貌的，结块不是很大的问题，主要问题感觉在于你的仪器没法看到这么 ...

非常感谢，我传了图，重新发了个贴，请帮我能给我看一下可以吗
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不是因为看到希望才坚持，而是因为坚持才看到希望
9楼2015-11-16 09:10:27
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等待绽放

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by peterflyer at 2015-11-15 19:31:06
稍微研磨一下即可，注意别让试样受潮了。...

非常感谢，我传了图重新发了个贴，请帮我看一下可以吗
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不是因为看到希望才坚持，而是因为坚持才看到希望
10楼2015-11-16 09:11:25
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