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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » DSC熔融峰峰型
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tangxuan3142

金虫 (正式写手)

[求助] DSC熔融峰峰型 已有1人参与

中药单体的DSC表征，做玩发现峰型不对，知道高分子这边大神做DSC表征很厉害，所以前来求助

DSC熔融峰峰型
1.jpg
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1楼 2015-11-14 21:28:51
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
tangxuan3142: 金币+11, ★有帮助 2015-11-15 11:54:03
对应101度的热效应峰，应该是个吸热峰－－熔融吸热过程。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-15 10:58:54
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tangxuan3142

金虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-15 10:58:54
对应101度的热效应峰，应该是个吸热峰－－熔融吸热过程。

请问具体是什么意思，完全没学过这方面的东西
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3楼2015-11-15 11:54:23
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
3楼: Originally posted by tangxuan3142 at 2015-11-15 11:54:23
请问具体是什么意思，完全没学过这方面的东西...

101.2度(峰值温度)的那个峰(焓变为147.9 J/g，对应的峰面积)，这个峰应该是吸热峰－对应样品的熔融吸热过程吧。
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2015-11-15 12:40:40
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tangxuan3142

金虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by bionics at 2015-11-15 12:40:40
101.2度(峰值温度)的那个峰(焓变为147.9 J/g，对应的峰面积)，这个峰应该是吸热峰－对应样品的熔融吸热过程吧。...

样品的熔点依据文献是200到220，所以看不懂第一个峰，第二个峰也很难看，本来猜是结晶水，结果用退火做出来效果还是一样
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5楼2015-11-15 12:44:50
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by tangxuan3142 at 2015-11-15 12:44:50
样品的熔点依据文献是200到220，所以看不懂第一个峰，第二个峰也很难看，本来猜是结晶水，结果用退火做出来效果还是一样...

哦，这样的话，应该是样品中有一部分低温熔融产物；
另外，检查一下你的DSC程序设定，好像有问题，升温至230度后热值信号(mW/mg，热焓)怎么突然掉下来了？
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» 本帖已获得的红花（最新10朵）

tangxuan3142
知者必量其力所能至而从焉
6楼2015-11-15 14:09:57
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tangxuan3142

金虫 (正式写手)
送红花一朵
引用回帖:
6楼: Originally posted by bionics at 2015-11-15 14:09:57
哦，这样的话，应该是样品中有一部分低温熔融产物；
另外，检查一下你的DSC程序设定，好像有问题，升温至230度后热值信号(mW/mg，热焓)怎么突然掉下来了？...

请问这种一般是因为什么问题，我是外送的样品，非常非常感谢

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7楼2015-11-15 14:37:47
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
7楼: Originally posted by tangxuan3142 at 2015-11-15 14:37:47
请问这种一般是因为什么问题，我是外送的样品，非常非常感谢
...

我没有遇到过这种情况，你请帮你做测试的单位解释一下吧，我觉得应该是信号采集程序有问题，再就是把设定的最高温度设定到350度，以便信号出全了。
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知者必量其力所能至而从焉
8楼2015-11-15 14:44:32
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tangxuan3142

金虫 (正式写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by bionics at 2015-11-15 14:44:32
我没有遇到过这种情况，你请帮你做测试的单位解释一下吧，我觉得应该是信号采集程序有问题，再就是把设定的最高温度设定到350度，以便信号出全了。...

嗯，谢谢

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9楼2015-11-15 14:47:48
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
tangxuan3142: 金币+11, ★★★★★最佳答案, 各种感谢 2015-11-15 14:59:06
从你的测试曲线来看，没必要从低温开始，常温(室温)开始即可，即 T Range : RT－350度，Rate: 20C/min。
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知者必量其力所能至而从焉
10楼2015-11-15 14:47:49
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