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wqjqrw576

银虫 (正式写手)

[交流] GS-7340半富马酸盐的制备

GS-7340的半富马酸盐,做了好长时间,做不出来,只能做出来1:1的,1:0.5怎么都做不出来,有高人能帮忙吗?
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wqjqrw576: 金币+1 2015-11-16 08:29:16
3楼2015-11-15 13:17:21
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dachuxie

金虫 (小有名气)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
wqjqrw576: 金币+1 2015-11-16 08:29:11
你需要把制备的条件讲出来,否则很难trouble-shooting.
蓝血凤凰
2楼2015-11-15 12:45:30
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wqjqrw576

银虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by dachuxie at 2015-11-15 12:45:30
你需要把制备的条件讲出来,否则很难trouble-shooting.

base,富马酸加入乙腈中,加热,溶解,降温析晶,不同的投料比例都试过,出来的都是1:1的,溶剂也试过
5楼2015-11-16 08:26:51
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dachuxie

金虫 (小有名气)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by wqjqrw576 at 2015-11-16 08:26:51
base,富马酸加入乙腈中,加热,溶解,降温析晶,不同的投料比例都试过,出来的都是1:1的,溶剂也试过...

随便找了个WO专利,看看有没有参考价值
To a solution of 9-[(R)-2-[[(S)-[[(S)-l-(isopropoxycarbonyl) ethyl] amino] phenoxy phosphinyl] methoxy] propyl] adenine (100 gms, 0.209 mol) in acetonitrile (1890 gms), fumaric acid (22 gms, 0.188 mol) was added and heated to reflux to dissolve the solids. The reaction mass was filtered in hot condition, cooled to 5°C and maintained for 16 hours. The product was isolated by filtration, rinsed with acetonitrile (707 gms), and dried under reduced pressure to get 92 gms of product as a white crystalline powder.
蓝血凤凰
6楼2015-11-16 10:25:40
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