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新手请教，载体是微孔，是不是有金属粒子阻塞孔道？用TEM测的平均粒径
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| 新手呀，，请教。zsm-5负载金属，，一般金属粒径应该至少是几个nm，而载体是微孔，，这样子的话，是不是就会有金属粒子阻塞孔道？很多孔道被封死了？会不会呢？还有用TEM测的平均粒径是体相的还是表面的？用XRD计算的粒径是不是就是表面金属的？ |
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2楼2008-09-14 15:12:23
temedx
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nxl5096224(金币+5,VIP+0):多谢热心的板油！
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zsm-5负载金属，，一般金属粒径应该至少是几个nm，而载体是微孔，，这样子的话，是不是就会有金属粒子阻塞孔道？很多孔道被封死了？会不会呢？ 金属负载是个较为复杂的一过程，牵涉到制备方法（包括配方、溶剂选用、进入模式等），热处理条件（氛围，温度程序）等方面，一般存在下面的规律：负载量小，颗粒小，负载量大，颗粒相对容易团聚，焙烧时间过长也可能造成粒子富集；金属粒子阻塞孔道那是必然的，但是封死很多孔道则不会，熟悉ZSM-5的都指知道其是一个三维交叉孔直通道结构，孔道具有的环元数是不一样的，小孔相对容易堵，大孔则不容易；而且还要注意一点的是，在高温焙烧处理工艺中，它最大的作用就是让组分分散均匀，当负载量过大的时候，其相当于有个自调节能力，就像人吃饭一样，吃多了会“吐出来”，同样分子筛内部在高温情况下也有类似效应，造成的结果就是组分在外表面或孔口处富集。 还有用TEM测的平均粒径是体相的还是表面的？ TEM测的就是“电子”能看到的，它可以是体相的，也可以是表面的，因为TEM是透射模式，把三维空间压缩成二维视角，体表是分不出来的 用XRD计算的粒径是不是就是表面金属的？ 这个当然不是，跟你选取的峰有关系，如果负载量低是，XRD测的粒径其实是ZSM-5的某个方向上晶粒大小，这些不同方向的粒径平均下，可以大致得到平均粒径，这个数值不等于TEM观察到的粒子大小。负载量很高时，金属物种相出来了，那么你选取该相对应的峰计算出的晶粒大小予以平均，得到的其实是金属物种的平均粒径。 |
5楼2008-09-15 20:50:39
