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hzauwo

铁虫 (小有名气)

[交流] 新手请教,载体是微孔,是不是有金属粒子阻塞孔道?用TEM测的平均粒径

新手呀,,请教。zsm-5负载金属,,一般金属粒径应该至少是几个nm,而载体是微孔,,这样子的话,是不是就会有金属粒子阻塞孔道?很多孔道被封死了?会不会呢?还有用TEM测的平均粒径是体相的还是表面的?用XRD计算的粒径是不是就是表面金属的?
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碧光影

金虫 (正式写手)


nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
我认为:

TEM是直接观察样品表面,测得的当然是表面金属粒径

XRD的可探测5um(?)浓度,得到的信息可以认为是体相的。
2楼2008-09-14 15:12:23
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temedx

专家顾问 (著名写手)

★ ★
nxl5096224(金币+2,VIP+0):3Q!
是的,如果是后负载,那么这些金属粒子会负载于表面,对于微孔损伤很小,但说要完全堵住孔道或者多数孔道被堵,恐怕要包裹整个ZSM表面的负载量才行,这样负载恐怕很少见到。

TEM测试平均粒径,会有表面,也会有内部的,因为TEM可以透过粒子成像,有些时候也会有内部颗粒因为研磨或者其他原因引起的载体破损而看到内部粒子。但对于大于孔道的粒子,绝大多数都是在表面的。

XRD计算的粒径是整体金属的晶粒度。不分表面和内部。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
3楼2008-09-14 17:46:41
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hzauwo

铁虫 (小有名气)

楼上回答的好呀
4楼2008-09-15 10:42:34
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zhangwengui330

荣誉版主 (职业作家)

优秀版主

★ ★ ★ ★ ★
nxl5096224(金币+5,VIP+0):多谢热心的板油!
zsm-5负载金属,,一般金属粒径应该至少是几个nm,而载体是微孔,,这样子的话,是不是就会有金属粒子阻塞孔道?很多孔道被封死了?会不会呢?
金属负载是个较为复杂的一过程,牵涉到制备方法(包括配方、溶剂选用、进入模式等),热处理条件(氛围,温度程序)等方面,一般存在下面的规律:负载量小,颗粒小,负载量大,颗粒相对容易团聚,焙烧时间过长也可能造成粒子富集;金属粒子阻塞孔道那是必然的,但是封死很多孔道则不会,熟悉ZSM-5的都指知道其是一个三维交叉孔直通道结构,孔道具有的环元数是不一样的,小孔相对容易堵,大孔则不容易;而且还要注意一点的是,在高温焙烧处理工艺中,它最大的作用就是让组分分散均匀,当负载量过大的时候,其相当于有个自调节能力,就像人吃饭一样,吃多了会“吐出来”,同样分子筛内部在高温情况下也有类似效应,造成的结果就是组分在外表面或孔口处富集。


还有用TEM测的平均粒径是体相的还是表面的?
TEM测的就是“电子”能看到的,它可以是体相的,也可以是表面的,因为TEM是透射模式,把三维空间压缩成二维视角,体表是分不出来的


用XRD计算的粒径是不是就是表面金属的?
这个当然不是,跟你选取的峰有关系,如果负载量低是,XRD测的粒径其实是ZSM-5的某个方向上晶粒大小,这些不同方向的粒径平均下,可以大致得到平均粒径,这个数值不等于TEM观察到的粒子大小。负载量很高时,金属物种相出来了,那么你选取该相对应的峰计算出的晶粒大小予以平均,得到的其实是金属物种的平均粒径。
5楼2008-09-15 20:50:39
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