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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 前处理 » 氧化石墨烯
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蜗牛会飞soar

新虫 (初入文坛)

[求助] 氧化石墨烯 已有2人参与

学弟发的第一个帖子啊，昨天才下载的小虫虫，没有金币忘见谅。求各路大神解决小弟疑惑下面附有图片啊：制备氧化石墨烯。前期反应已经完成，Ph也已洗到了中性，到了现在超声剥离和离心洗涤了，昨天已经超声了几次，今天超声了两次但是每次超声时间延长到了30分钟，和之前一样超声并没有加热，但是今天超声了两次后，溶液颜色马上从棕黄色变成了棕黑色而且溶液变成了浊液，放置了两小时也不分层了，离心一次也不起作用。我们小组讨论认为是超声振动将溶液略微加热了，导致氧化石墨烯还原了。但我们没有理论依据。求大神给出详细指点啊，到底哪的问题？附有目前变黑溶液图片。

氧化石墨烯


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1楼 2015-11-13 20:04:08
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flyaround

新虫 (小有名气)
用过一次氧化石墨希，好像没有这么黑吧…

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2楼2015-11-13 20:21:03
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蜗牛会飞soar

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by flyaround at 2015-11-13 20:21:03
用过一次氧化石墨希，好像没有这么黑吧…

不知道，是不被还原了呢？加热能还原吗

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3楼2015-11-13 20:30:15
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唐拓

新虫 (小有名气)
楼主你好，想问下你制备氧化石墨烯是溶液是亮黄色的吗？为什么我制备的氧化石墨烯溶液是黑色的？以下是我的制备步骤：
1.量取100ml98%的浓硫酸放置于冰水浴中
2.加入2g天然石墨粉和1.5gNaNO3，搅拌均匀
3.取6gKMnO4，分3次加入，搅拌2h，控制温度在5度左右
4.加热至35度，保持搅拌2h
5.搅拌2h后，加热至90度，同时加入60ml去离子水
6.温度升至90度后，再量取180ml去离子水稀释，同时加入30ml30%H2O2，搅拌30min
结果应该是溶液从棕黑色变为亮黄色，但我的样品仍是黑色
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4楼2015-12-14 17:24:16
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戴眼镜的狐狸

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你是用什么方法做的？我以前一直没有遇到过这样的情况，超声很久都没事。你可以重新再做一次看看情况。超声过程中虽然没有加热，但是溶液温度会升高，我一般隔半个小时换一次水，你要是持续超声的话可能会造成GO降解。
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蜗牛会飞soar
5楼2015-12-14 17:37:45
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418124

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

那就是没做成。重新做吧
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化学参与者,希望自己能有进步.
6楼2016-03-03 10:00:18
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蜗牛会飞soar

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
5楼: Originally posted by 戴眼镜的狐狸 at 2015-12-14 17:37:45
你是用什么方法做的？我以前一直没有遇到过这样的情况，超声很久都没事。你可以重新再做一次看看情况。超声过程中虽然没有加热，但是溶液温度会升高，我一般隔半个小时换一次水，你要是持续超声的话可能会造成GO降解 ...

我是采用改良的hummers法做的，你说的对呢，可能是我换水太少超声水温过高了

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7楼2016-04-03 10:51:36
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