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dzh1101

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于3um苯基色谱柱 柱压升高及色谱柱保养的问题 已有3人参与

本人从事药品分析工作。因课题需要,需使用3um苯基柱(150*4.6mm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.1%磷酸氢二钾,pH6.0),甲醇、乙腈,梯度洗脱,流速0.75ml/min,柱温45℃;新买的色谱柱,走样时柱压约160bar,可是只用了3天,柱压升高至210+bar,但柱效无明显降低,主峰保留时间略有提前。(所测定样品均微孔滤膜过滤,流动相为色谱级)
想请问各位大神:
1、柱压升高如此迅速,想问问原因有些什么导致柱压升高?
2、网上查阅到,苯基柱寿命较短,但真的这么脆弱?
3、低粒径色谱柱及苯基柱使用时,有哪些需要特别注意的?
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wangyu198215

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能有堵的地方,需要你来排查一下,你用了缓冲盐,看更换系统过程中是否有盐析出,或者看一下阀芯处的过滤白头是否该更换了!柱子的粒径才3um,压力不会高到这样的。

发自小木虫IOS客户端
Ontheway
3楼2015-11-14 10:25:25
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查看全部 4 个回答

学术巨星

专家顾问 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
可能是盐残留
每次用完要用高比例水相,以正常分析样品所用的流速和柱温,以20倍柱体积的流动相冲洗。
低粒径柱子,在冲洗或分析时,尽量采用梯度洗脱,以防止长期走等度造成的杂质残留,一旦残留,会因为填料粒径较小而不易洗脱洗出来。
2楼2015-11-13 23:39:38
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

3um的色谱柱强烈建议加保护柱,否则太闹心了。
可以的话柱温降低一点。
能用0.22um的滤膜最好了。
4楼2015-11-16 20:53:50
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