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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 求助-这个N2气吸附真奇怪
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hxr8086

木虫 (正式写手)

[交流] 求助-这个N2气吸附真奇怪

该材料的晶体结构可以看到存在直径12A的一维孔道，但N2吸附脱附曲线奇怪。有点像II型又不象。刚开始没有吸附，到P0时又快速增大到190。

  该曲线到底可以归为什么类型？能说该材料是孔材料吗？如果是，微孔还是介孔或堆积孔？还是仅仅表面吸附没有孔？另外BET Surface Area=35.7939 m?g  Pore Size =24.9 nm 正常吗？

  吸附仪器是ASAP 2020
  我不太懂吸附，谢谢各位大侠。


Single point surface area at P/Po = 0.200387364:    33.9044 m?g  
                                                                    
BET Surface Area:    35.7939 m?g  
Pore Size  Adsorption average pore width (4V/A by BET):    24.9 nm

[ Last edited by hxr8086 on 2008-12-2 at 19:37 ]
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1楼 2008-09-13 19:20:30
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mland

木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
觉得属于IV类
可以把孔径分布图发出来看看
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2楼2008-09-13 19:28:08
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hxr8086

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by mland at 2008-9-13 19:28:
觉得属于IV类
可以把孔径分布图发出来看看

是这个孔径分布图吗？我觉得图很不正常，我的晶体中没有那么大的孔啊（晶体是1D的隧道结构，直径12A）
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3楼2008-09-14 00:12:43
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q~
你看一下你的图的纵坐标数值，很小的，有孔的话也不多，也不能排除是晶体之间的堆积孔，图很正常。
另外，12A的孔你怎么知道的？是12元环的意思？从等温线来看没有或很少微孔存在。如果说晶体存在12元环，也有一种可能晶体孔道是堵塞的。
引用回帖:
Originally posted by hxr8086 at 2008-9-14 00:12:


是这个孔径分布图吗？我觉得图很不正常，我的晶体中没有那么大的孔啊（晶体是1D的隧道结构，直径12A）

[ Last edited by dj_king on 2008-9-14 at 07:48 ]
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4楼2008-09-14 07:47:05
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hxr8086

木虫 (正式写手)
该样品是配位聚合物。骨架很稳定。“12A的孔”是指从X-射线单晶结构可以看到骨架中存在孔径为12埃的一维channel（已经扣除范德华半径）。其中的溶剂客体可以被加热移除而骨架不变。从单晶结构看是个很好的孔道材料。可是N2吸附等温线我觉得看不出是个孔材料，好像仅仅是表面吸附的II型曲线，不知对否？多多指教。
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5楼2008-09-14 09:27:57
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xiaoqi0819

木虫 (小有名气)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):多谢！
应该属于IV类A型孔，也就是两端开口的圆柱孔，属于介孔范围，根据你的最可几孔径及孔分布曲线也可以确定是属于介孔类。建议结合孔分布报告看一下就可以确定所做材料中是不是还有其他的孔。
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6楼2008-09-14 10:35:02
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dj_king

铁杆木虫 (著名写手)
★
nxl5096224(金币+1,VIP+0):3Q!
孔道要是被配体分子或者其他离子占据，或者有严重层错等都会造成比表面损失，孔容很小。这种情况我感觉与一种沸石很类似，这种沸石是钙霞石（Cancrinite）。
引用回帖:
Originally posted by hxr8086 at 2008-9-14 09:27:
该样品是配位聚合物。骨架很稳定。“12A的孔”是指从X-射线单晶结构可以看到骨架中存在孔径为12埃的一维channel（已经扣除范德华半径）。其中的溶剂客体可以被加热移除而骨架不变。从单晶结构看是个很好的孔道材料 ...

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快乐不打折
7楼2008-09-14 10:59:27
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hxr8086

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by dj_king at 2008-9-14 10:59:
孔道要是被配体分子或者其他离子占据，或者有严重层错等都会造成比表面损失，孔容很小。这种情况我感觉与一种沸石很类似，这种沸石是钙霞石（Cancrinite）。


非常感谢你的回复，有这种可能。我想知道的是那么该曲线是II型的还是iv型的呢？是不是应该说对N2没有吸附，尽管压力到P0时的值是190。
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8楼2008-09-14 11:10:22
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hxr8086

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xiaoqi0819 at 2008-9-14 10:35:
应该属于IV类A型孔，也就是两端开口的圆柱孔，属于介孔范围，根据你的最可几孔径及孔分布曲线也可以确定是属于介孔类。建议结合孔分布报告看一下就可以确定所做材料中是不是还有其他的孔。

该孔道的确是两端开口的圆柱孔，直径12A。不到介孔啊。得到这个曲线如何解释呢？

[ Last edited by hxr8086 on 2008-9-14 at 12:28 ]
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9楼2008-09-14 12:10:45
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bermuda

木虫 (小有名气)

虫海一粟
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
hxr8086(金币+20,VIP+0):感谢帮助。你说从曲线上看应该属于介孔吧，t-plot无微孔。可我的是微孔啊，我该如何回答编辑呢，请再次帮助
有没有微孔你用t-plot法排除一下吧
根据你的吸附回线在中等比压后分离，并且都很陡直，它反映的典型孔结构模型是两端开口的管状毛细孔，部分略宽的管状孔，两端是窄短颈而中部宽阔的管状孔，窄孔半径<宽孔半径<2窄孔半径的广口墨水瓶状孔和窄口墨水瓶状孔，槽型孔也表现为此类型。
详情看参照IUPAC对滞后环的分类，你的是很典型的H1型

[ Last edited by bermuda on 2008-9-14 at 12:58 ]
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10楼2008-09-14 12:47:05
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