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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 聚酰亚胺合成过程浓度太小
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acheng2851

金虫 (小有名气)

[交流] 聚酰亚胺合成过程浓度太小 已有7人参与

各位朋友，刚入手做聚酰亚胺薄膜，但是发现合成PAA的浓度很小，据文献记载应该出现爬杆效应才是，可是我们的溶液一直很稀，为什么？之前有一次成功过，和之前操作一样，为什么这次一直很稀呢？还有一个问题，涂膜的时候用到的玻璃片，之后还能重复使用吗？最后膜没有完全揭下来。是不是玻璃片就废掉了？
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1楼 2015-11-12 10:37:23
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bionics

专家顾问 (职业作家)
★
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1－无论是缩聚型聚酰亚胺还是加聚型聚酰亚胺，反应单体纯度、摩尔比的控制，要非常严格的。

2－涂膜后的玻璃片，就别再重复在原来的位置使用了，舍不得的话，可以在没有涂膜的部分或是反面重复使用。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-12 19:18:01
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橘-珞

金虫 (著名写手)
★
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膜没有完全揭下来是可以用水或者加碱泡一下；
比较稀，可能是聚合度没有上去。
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我会一直很努力的笑着为你制造阳光，因为我知道你喜欢阳光灿烂的感觉……
3楼2015-11-13 10:26:31
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)
★
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1）如果实验室湿度什么的控制的不是很严格的话，一定要选湿度小的天气下作合成实验，做好氮气保护。
2）称量尽可能的准确，而且现在的单体纯度基本可以保证，所以文献有时候建议的1.02：1可能并不准确，建议从1：1的摩尔比考虑单体的配比。
3）做好溶剂的除水工作
4）当你计算的理论固含量比较低的时候，尽量延长反应的时间
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4楼2015-11-13 14:15:20
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catherine000

新虫 (初入文坛)
★
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1.聚合成功与否与反应原料含水率有很大关系，可以尝试升华提纯二酐单体，重结晶二胺单体，溶剂用分子筛除水后，在冰浴条件下反应，加氮气保护，反应当天空气湿度不宜超过60%。
2.玻璃板一般是可以重复使用的，用沸水将薄膜煮到与玻璃板分离，生硬的剥下来也会影响膜的质量。如果实在有膜在玻璃板残留，可以配氢氧化钾、乙醇的弱碱溶液，将玻璃板泡在里面两天，拿出来用五洁粉应该很容易洗掉了。
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5楼2015-11-16 10:54:54
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huiluotuo

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
5楼: Originally posted by catherine000 at 2015-11-16 10:54:54
1.聚合成功与否与反应原料含水率有很大关系，可以尝试升华提纯二酐单体，重结晶二胺单体，溶剂用分子筛除水后，在冰浴条件下反应，加氮气保护，反应当天空气湿度不宜超过60%。
2.玻璃板一般是可以重复使用的，用沸 ...

请问 您还在做一些聚酰亚胺的合成的实验，我最近做二酐和二胺的反应 一直失败，能问问你一些细节吗？
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6楼2015-11-30 16:53:53
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catherine000

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by huiluotuo at 2015-11-30 16:53:53
请问 您还在做一些聚酰亚胺的合成的实验，我最近做二酐和二胺的反应 一直失败，能问问你一些细节吗？...

可以，您说。
直接给我发消息吧
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7楼2015-12-01 11:13:55
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小小小毛

禁虫 (小有名气)
★
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8楼2016-03-13 09:41:01
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ghostfollow

禁虫 (小有名气)
★
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9楼2016-03-15 15:11:20
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