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acheng2851

金虫 (小有名气)


[交流] 聚酰亚胺合成过程浓度太小已有7人参与

各位朋友,刚入手做聚酰亚胺薄膜,但是发现合成PAA的浓度很小,据文献记载应该出现爬杆效应才是,可是我们的溶液一直很稀,为什么?之前有一次成功过,和之前操作一样,为什么这次一直很稀呢?还有一个问题,涂膜的时候用到的玻璃片,之后还能重复使用吗?最后膜没有完全揭下来。是不是玻璃片就废掉了?
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bionics

专家顾问 (职业作家)


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1-无论是缩聚型聚酰亚胺还是加聚型聚酰亚胺,反应单体纯度、摩尔比的控制,要非常严格的。

2-涂膜后的玻璃片,就别再重复在原来的位置使用了,舍不得的话,可以在没有涂膜的部分或是反面重复使用。
知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-12 19:18:01
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橘-珞

金虫 (著名写手)


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膜没有完全揭下来是可以用水或者加碱泡一下;
比较稀,可能是聚合度没有上去。
我会一直很努力的笑着为你制造阳光,因为我知道你喜欢阳光灿烂的感觉……
3楼2015-11-13 10:26:31
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xiaqm

铁杆木虫 (正式写手)


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1)如果实验室湿度什么的控制的不是很严格的话,一定要选湿度小的天气下作合成实验,做好氮气保护。
2)称量尽可能的准确,而且现在的单体纯度基本可以保证,所以文献有时候建议的1.02:1可能并不准确,建议从1:1的摩尔比考虑单体的配比。
3)做好溶剂的除水工作
4)当你计算的理论固含量比较低的时候,尽量延长反应的时间
4楼2015-11-13 14:15:20
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catherine000

新虫 (初入文坛)


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1.聚合成功与否与反应原料含水率有很大关系,可以尝试升华提纯二酐单体,重结晶二胺单体,溶剂用分子筛除水后,在冰浴条件下反应,加氮气保护,反应当天空气湿度不宜超过60%。
2.玻璃板一般是可以重复使用的,用沸水将薄膜煮到与玻璃板分离,生硬的剥下来也会影响膜的质量。如果实在有膜在玻璃板残留,可以配氢氧化钾、乙醇的弱碱溶液,将玻璃板泡在里面两天,拿出来用五洁粉应该很容易洗掉了。
5楼2015-11-16 10:54:54
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huiluotuo

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by catherine000 at 2015-11-16 10:54:54
1.聚合成功与否与反应原料含水率有很大关系,可以尝试升华提纯二酐单体,重结晶二胺单体,溶剂用分子筛除水后,在冰浴条件下反应,加氮气保护,反应当天空气湿度不宜超过60%。
2.玻璃板一般是可以重复使用的,用沸 ...

请问 您还在做一些聚酰亚胺的合成的实验,我最近做二酐和二胺的反应 一直失败,能问问你一些细节吗?
6楼2015-11-30 16:53:53
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catherine000

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by huiluotuo at 2015-11-30 16:53:53
请问 您还在做一些聚酰亚胺的合成的实验,我最近做二酐和二胺的反应 一直失败,能问问你一些细节吗?...

可以,您说。
直接给我发消息吧
7楼2015-12-01 11:13:55
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小小小毛

禁虫 (小有名气)


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8楼2016-03-13 09:41:01
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ghostfollow

禁虫 (小有名气)


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9楼2016-03-15 15:11:20
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