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药化小渣渣

新虫 (初入文坛)

[求助] 求助大神乙烯基乙醚与4-溴吡唑的合成 已有1人参与

我按照文献去做 就是乙烯基乙醚 4-溴吡唑 盐酸二氧六环  加入到DCM中  室温搅拌    一开始完全按照文献做  反应三个小时   打质谱有产物219的峰  有一次反应了4h产物就变黄了  打质谱  产物峰很小    后来看了篇文献说反应很快 一两个小时就可以结束  所以 用TLC监测反应 1h45min 底物消失   后处理碳酸氢钠水溶液洗 水洗 干燥 旋蒸后得到产物 可是打完质谱后  产物峰很小  反倒是291的峰  很大 估计是上了两个乙烯基乙醚   所以是不是 乙烯基乙醚聚合了  这次投的量也比之前的大  不知道问题出现在哪里 我应该怎么做啊   有做个这个反应的吗  反应机理是什么啊  可能的副反应是什么啊   乙烯基乙醚能通过蒸馏提纯一下吗?     
求大神啊   
还有有人做过硼酸三甲酯吗  要怎么检测含量 条件是什么    1195-66-0 这个化合物有人合成过吗

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持笔写幸福

铜虫 (小有名气)

你好,请问能咨询一下乙烯基乙醚的使用方法吗?

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3楼2016-08-11 12:18:35
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nangua48

捐助贵宾 (小有名气)

【答案】应助回帖

我做的是4碘吡唑,甲苯做溶剂,硫酸催化,产率很好

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东方欲晓,莫道君行早
2楼2016-05-31 23:20:52
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