| 查看: 601 | 回复: 2 | ||||
czzlnkar新虫 (著名写手)
|
[求助]
这个液相哪里出了问题求各位帮我分析下 已有1人参与
|
|
最近因为样品量太多，液相处于24小时连轴转的满载运行，大概3-6天能休息一晚的节奏，最近用到了磷酸二氢铵-磷酸缓冲盐溶液（B泵头），和乙腈（C泵头），结果有一天早上处理数据的时候发现峰一个一个往后靠，甚至6分得峰跑到12分钟了，后来有人让我调出压力曲线发现压力严重波动，于是跟我说阀芯脏了取下来甲醇超声下，超声完了好了，正常了继续跑~ 顺利跑完了之后下一组样品是甲醇（B泵头）-水（A泵头），平衡的时候没发现有问题就开跑了，第二天...又发生了相同事件，后来我再次超声了下阀芯，刚好了5分钟就又开始波动了，于是我不知道怎么想的，把乙腈（C泵头）和甲醇(B泵头）直接调换了位置开跑，正常开跑了，但是B泵头不能一直不使啊，下一个样品是三相混合走梯度 这个液相是4元混合的，但是D泵头出了点故障一般不用，A通常我都放水，C都放乙腈（因为乙腈用到多于甲醇），B随便放（各种盐，酸，甲醇，四氢呋喃等） 谁能看下到底是哪里出的问题，怎么修~  |
回复此楼» 猜你喜欢
filecode
已经有10人回复
-
听说今天filecode变了
已经有3人回复
-
filecode
已经有12人回复
-
大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑
已经有5人回复
-
一个有机合成实验室都需要哪些设备？
已经有12人回复
-
求各位大神看下
已经有33人回复
-
咨询面上基金
已经有7人回复
-
影响面上的因素
已经有11人回复
-
8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力
已经有11人回复
-
面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！
已经有30人回复
学术巨星
专家顾问 (正式写手)
-
专家经验: +179 - ACI: 2
- 应助: 241 (大学生)
- 贵宾: 0.086
- 金币: 11158.8
- 红花: 63
- 帖子: 862
- 在线: 161小时
- 虫号: 1227581
- 注册: 2011-03-10
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-11 18:14:27
感谢参与，应助指数 +1
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-11 18:14:27
|
压力波动一半与泵的关系很大，如你所言，B泵头常用缓冲盐，建议如下： 1. 把柱塞杆、出口单向阀、入口单向阀全部取下，依次用水、甲醇水（1/1）、甲醇分别浸泡超声20min。并注意观察柱塞杆有无划痕，之后再试验。如果效果不好可考虑更换单向阀。 2. 不知道原来你B泵头的后密封清洗液用得是什么，建议更换后密封清洗液为5%的甲醇水溶液。 3. 缩短B泵头的后密封清洗间隔时间，建议每1min清洗一次。 发自小木虫IOS客户端 |
2楼2015-11-10 10:06:08
学术巨星
专家顾问 (正式写手)
-
专家经验: +179 - ACI: 2
- 应助: 241 (大学生)
- 贵宾: 0.086
- 金币: 11158.8
- 红花: 63
- 帖子: 862
- 在线: 161小时
- 虫号: 1227581
- 注册: 2011-03-10
- 性别: GG
- 专业: 色谱分析
- 管辖: 分析
【答案】应助回帖
|
补充建议： 4. 如果现在没有新的单向阀可以换，又超声清洗的不太干净，可用最高10%的稀硝酸溶液超声，最后洗至中性。但注意各品牌液相部件不同，硝酸的浓度要谨慎使用，尽量低些为好。 5. 不知道你色谱柱子前边有没有预柱或者滤芯，如果有的话，更换预柱或10%稀硝酸清洗不锈钢滤芯，这些部件脏了也会造成压力波动。 发自小木虫IOS客户端 |
3楼2015-11-10 10:13:20
50