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qinchangming

铁虫 (小有名气)

[求助] 请叫LDA 的制备

小弟,最近在做LDA, 我想我的操作已经很仔细了,反应瓶烘了,无水无氧也保证了,做了三次-78度, 结果滴加完正丁基锂后溶液显深蓝色了,做了两次0度下的,结果滴加完正丁基锂后溶液显浅绿色了, 我死活不明是什么原因导致的, 做出来应当是浅黄色的啊.

网上的制备方法也看了,还是制备不出那种浅黄色的LDA啊

请教大家了,非常感谢.

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abeyance0602

铜虫 (正式写手)

应该是浅黄色的,一星期前,我刚刚做过,是在0度左右做的,但是一定要保证无水无氧,反应装置在做之前一定要先120度烘,烘完后整个装置体系用氩气保护(套个大一点的气球就行了),各种试剂都是用针筒打到反应瓶中的。一般如果双排灌操作正确是没问题的,但是很多情况下,许多人不能严格使用双排管,导致看上去是无水无氧操作了,其实整个体系还是进水了。
6楼2008-09-15 19:43:59
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bob135851

木虫 (正式写手)

不会是你的气球的颜色搞上去了吧!
2楼2008-09-12 16:01:52
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qinchangming

铁虫 (小有名气)

我没有用气球啊, 用的是双排管,啊,愎自用今天是第二季度次做了,结果在-78度加完了是浅黄色, 然后搅拌了40分钟,就变成了浅绿色,我一直通亚气了,密封很好啊,郁闷四了啊,----5 ,            5555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555555
3楼2008-09-13 22:30:12
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liwawa

金虫 (小有名气)

LAD是浅黄色的?不是吧。我做出来的都是乳白色的,就把丁基锂和二异丙胺在THF搅搅,零度不就行了么?
4楼2008-09-14 12:32:43
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