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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 如何分离肩峰
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czzlnkar

新虫 (著名写手)

[求助] 如何分离肩峰 已有3人参与

一个梯度33分钟出我要的东西，但是32.8分钟有个肩峰比较影响
流动相是梯度的，乙腈和水梯度变化，磷酸水浓度总占固定比例不受梯度影响变化
如何分离肩峰：
更改梯度，变成平缓或平坡洗脱
减少磷酸量
影响数据分析超过误差限制了没（主峰1440，小峰102，放大后可以看到，但是积分费劲）

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1楼 2015-11-06 01:02:27
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viviansue

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 辛苦了，欢迎常来交流 2015-11-06 15:41:49
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-06 21:15:42
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-06 21:15:44
czzlnkar: 金币+10, ★★★很有帮助, 把梯度放平肩峰没了~虽然显示分离度只有4.5还算凑合了~但是好像MS显示还是有一点不纯 2015-11-06 21:51:59
这个好像和磷酸的两没啥关系

柱子多平衡一段时间使流动相中的磷酸和固定相平衡
显小梯度
升高柱温
减少进样量
换柱子
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来自大洋彼岸小药分一枚
2楼2015-11-06 05:43:11
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jiaoxiake

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
czzlnkar: 金币+1, ★★★很有帮助, 谢谢，放平梯度肩峰就没了 2015-11-06 21:53:11
或者流动相中添加缓冲盐，或者添加甲醇试试，把梯度拉缓

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3楼2015-11-06 08:11:17
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年少春衫薄

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 辛苦了，欢迎常来交流 2015-11-06 15:41:58
xl_pro: 回帖置顶 2015-11-06 21:15:51
xl_pro: 金币+2, 感谢你的应助，辛苦了！ 2015-11-06 21:15:58
czzlnkar: 金币+9, ★★★很有帮助, 确实是要定量，但是也想要MS去定性 2015-11-06 21:52:58
最好上个图，积分费劲是什么意思呢？降低最小积分面积试一下……改变一下样品浓度看看肩峰大小变不变，弄清是样品里的还是系统里的，如果不影响定量忽略它算了……样品里的话实在分不开换柱子……
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4楼2015-11-06 10:39:11
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czzlnkar

新虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 年少春衫薄 at 2015-11-06 10:39:11
最好上个图，积分费劲是什么意思呢？降低最小积分面积试一下……改变一下样品浓度看看肩峰大小变不变，弄清是样品里的还是系统里的，如果不影响定量忽略它算了……样品里的话实在分不开换柱子……

积分费劲是说因为肩峰无法回到基线故工作站处理的时候有一条垂直的竖线机械的分离2个峰计算面积，因为里面化合物太多太杂，全图60分钟能出97个峰，该物质MS确认峰尖之后的下坡部分是我要的纯品，但是真的出不来
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5楼2015-11-06 21:50:17
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