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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 电化基础 » 请问这个二次谐波交流伏安法测试是如何做的
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flyskysky

银虫 (正式写手)

[交流] 请问这个二次谐波交流伏安法测试是如何做的

最近看文献上用SHACV(Second-harmonic alternating current voltammogram 二次谐波交流伏安法)测化合物的氧化还原电位，觉得很不错
自己做了一下，却怎么样也做不出文献上的图，即电流只能为正，不知道是我们的工作站的问题，还是参数 设的不对，特向大家请教了
我的工作站是CHI440A
附图如下。
图一是文献上的，电流从40到-40. 交点就是氧化电位
图二我设的参数
图三我的结果，电流只有正的，当然就读不出电位了

请高手们指点一下我该如何做！
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1楼 2008-09-11 11:43:00
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flyskysky

银虫 (正式写手)
我测试的是类似NR1的化合物
下面的是一个两个氧化还原峰的化合物，
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有做顺磁自由基的朋友吗，大家交流一下吧！flyskysky@126.com
2楼2008-09-11 11:47:04
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hxj6021

金虫 (正式写手)
文献上的是绝对电流，而你的是电流的绝对值，要想跟文献上的一样，如果用CHI的仪器就如下操作： Graphics-->Graphic Option-->Data = Phase Selective， Phase =0

不过，CHI的二次谐波是通过数字算法得来的，不是很准确，如果按照文献的方法得出来的电位是不对的（他的图太完美了），正确的方法是对二次谐波伏安图（绝对电流）作微分，会得到三次谐波峰的轮廓（形状跟高斯函数的二次微分一样），中间一个峰对应的电位就是你要的
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3楼2008-09-11 12:07:14
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godfory

无虫 (正式写手)
4楼的意见很好，建议你再测一次
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4楼2008-09-11 12:12:10
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hxj6021

金虫 (正式写手)

各次谐波伏安

能斯特体系, Origin仿真结果
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5楼2008-09-11 12:16:14
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happyboy2008

至尊木虫 (知名作家)
不懂，希望高手回答！
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6楼2008-09-11 12:21:33
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hxj6021

金虫 (正式写手)
不需要重新测的，你原来的数据只是显示方式不对而已，只要按照我说的方法设置Graphic 选项就OK了

另外，其实你那种显示方式两个向上的峰中间向下的那个峰对应的电位也是你想要的电位

[ Last edited by hxj6021 on 2008-9-11 at 12:53 ]
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7楼2008-09-11 12:47:52
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flyskysky

银虫 (正式写手)
谢谢hxj6021，你说的的确不错。
我先是0.5-1V测一次，然后再1-0.5测一次，把两个图叠加，得到了下边的图，但是和文献还是有区别，文献上是个对称的蝴蝶形，
不知道是不是我测的问题，是不是不应该测两次，而应该一次测出的，那参数该如何设呢？

“正确的方法是对二次谐波伏安图（绝对电流）作微分，会得到三次谐波峰的轮廓（形状跟高斯函数的二次微分一样）”是用origin做的吗，该如何用呢，不好意思，我origin不太精通

附件中是我的电化学数据，能不能帮我看一下，谢谢
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8楼2008-09-11 12:48:58
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hxj6021

金虫 (正式写手)
其实上面所有的图都只是二次谐波的一个包络（也就是轮廓），真实的信号是我附图中的（能斯特体系，Origin 仿真结果，蓝色部分其实是正弦波，只是叠在一起分辨不出来到而已 ）

如果你想得到蝶形的图也可以，刚才那个地方先设置 phase = 0, 然后 phase = 180  两个图叠加就是你要的蝶形了
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9楼2008-09-11 13:08:11
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hxj6021

金虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
flyskysky(金币+20,VIP+0):真是高手啊，非常感谢！
关于你9楼的帖子：
1. 不需要做两次实验，只扫描一次即可，但通过改变相位分别得到0度和180度的伏安图，两个图叠加就得到了包络（也就是你所谓的蝶形图）。

2. 你图上两个图一个是选相电流（红），一个是绝对电流（兰）

3. 做微分不一定要用Origin，CHI仪器控制软件上就有，而且做微分不是必须的

4. 你的数据我打不开，我这里用的是CHI660B。

上面已经说了，如果你单单只想得到那个氧化还原电位那很容易，你最上面的图中两个向上的峰中间夹的那个朝下的峰对应的电位就是你要的。

你别指望能得到文献上那么漂亮的图，完美得像是仿真的，而且肯定处理过。
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10楼2008-09-11 13:55:18
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