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求吡虫啉合成工艺
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求吡虫啉原药合成工艺 [search]吡虫啉[/search] |
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6楼2008-09-19 10:20:10
lingliaopiao
铁杆木虫 (著名写手)
老汉一枝花
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环戊二烯路线 (1)工艺流程：该工艺路线包含以下三个工段： 2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛合成工段 2-氯-5-氯甲基吡啶合成工段 吡虫啉缩合工段 苄胺-正丙醛路线 (1)工艺流程：该工艺路线包含以下工段流程： N-苄基N-丙烯基乙酰胺的合成工段 2-氯-5-甲基吡啶合成工段 2-氯-5-氯甲基吡啶合成工段 吡虫啉缩合工段 吗啉-正丙醛路线 (1)工艺流程：该工艺路线包含以下工段流程： 2-氯-5-甲基吡啶合成工段 2-氯-5-氯甲基吡啶合成工段 吡虫啉缩合工段 |
3楼2008-09-11 20:08:39
cs27wym 
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制法/工艺 3-甲基吡啶-N-氧化物（1）的制备 将7mL H2O、22.8g 3-甲基吡啶、80mL CHCl3和1.4g磷钼酸依次加入反应瓶中，均匀混合，升温至75℃，滴加47g 30%H2O2，滴毕继续反应6h，脱苯、脱水，加50mL CHCl3，过滤，减压脱溶得棕色液体，冷却至20℃变为浅棕色固体，收率>90%。 2-氯-5-甲基吡啶（2）的制备 将0.25mol的（1）、0.37mol三乙胺及250mL CH2Cl2均匀混合后，在氮气保护下滴加邻苯二甲酰氯，滴毕保温反应2h，抽滤，CH2Cl2洗涤，滤液脱溶，冷却调pH值为6。馏出物分出油层，水层萃取，合并油层，干燥脱溶，得无色至浅黄色油状液体25.9g，收率76%。 2-氯-5-氯甲基吡啶（3）的制备 将上步产物（2）0.15mol、苯8mL混合，于50℃滴加含0.1molSO2Cl2的苯溶液，2h滴完，加热回流4h，脱溶。产率70%。 吡虫啉（4）的制备 将乙腈10mL、N-硝基亚米唑烷-2-基胺（5）0.15mol、碳酸钾7.2g、CsCl少许混合后，滴加溶有2-氯-5-氯甲基吡啶（3）0.1mol的乙腈溶液，加热回流反应5h，过滤，用乙腈洗滤渣，合并滤液，脱溶得褐色固体，产率90%。 吡虫啉也可用下述方法制备：以甲苯为溶剂，N-（2-氯-5-吡啶甲基）亚乙基二胺在室温下与溴化氰作用，所得的环合产物于低温加入浓硫酸中，然后滴加发烟硝酸，于0℃反应2h，得吡虫啉。 |
4楼2008-09-12 19:53:40
cs27wym
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5楼2008-09-12 19:56:13
