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min1986

金虫 (小有名气)

[交流] 有没有战友可以分享下关于核磁定量相关书籍或资料啊,谢谢谢谢! 已有1人参与

如题所述,核磁定量方面的专著似乎不太多,有可以分享或者优质的资源可以共同学习学习吗各位!

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zongyuan

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内标法(绝对测量法):
        此法为NMR分析最常用的方法,它与GC内标法相似,在样品溶液中,直接加入一定量的内标物后,进行NMR光谱测定。将样品指定基团上的质子引起的共振峰面积进行比较,当样品与内标均经精密称重时,则样品的绝对重量(Wx)可由下式求得:
                     Wx=Ws×(Ax/As)×(Ex/Es)     mx*nx/Mx/Ax=ms*ns/Ms/As
        式中,Ws为内标物重量;Ax为样品峰面积;As为内标物峰面积;Ex为样品在该化学位移处的质子当量,即E=样品分子量/产生该共振峰的基团中的质子数;Es为内标物在该化学位移处的质子当量,即Es=内标物分子量/产生该共振峰的基团中的质子数。若样品称重为W,则百分含量=Wx/W×100% (设定峰面积1:1时,mx*nx/Mx=ms*ns/Ms)
        对内标物的要求:一个较好的内标物至少应具备以下性质:①不应与样品中任何组分相互作用。②最好能产生单一的共振峰。在扫描的磁场区域中,参比共振峰与样品峰的位置至少有30Hz间隔。③应能溶于分析溶剂中。④应有尽可能小的质子当量(Es)。NMR定量分析常用的内标物有:六甲基三硅氧烷(0.15ppm);三噁烷(5.10ppm);吡嗪(8.51ppm);苯或苯甲酸苄酯(5.3ppm处,苄基质子的吸收峰),适用于非芳香化合物;马来酸适用于非链烯氢化合物。
忘了在哪看到的,版权归原作者
2楼2015-11-04 20:29:13
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