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莫急莫等

新虫 (小有名气)

[求助] ATRP合成嵌段聚合物,第一步合成的大分子引发剂分子量比第二步合成的嵌段聚合物大一倍

第一步合成PMMA-Br,单体:溴代丙酸乙酯:CuBr:PMDETA=100:1:1:2,溶剂用THF(溶剂:单体=2:1),把所有用料一起加进去,液氮冷冻抽真空通氮气三次,70℃加热反应12h,过柱子除去催化剂,用水:乙醇1:1沉淀剂沉出,抽真空抽干,测GPC分子量32000
第二步用大分子引发剂做另一段,DMAPM:PMMA-Br:CuBr:PMDETA=100:1:1:2,其他条件、处理方法也都不变,最后GPC分子量12000
第一次做ATRP,结果好奇怪,想不通是为什么望高人指点
附核磁图,第一个是大分子引发剂,第二个是产物

ATRP合成嵌段聚合物,第一步合成的大分子引发剂分子量比第二步合成的嵌段聚合物大一倍
引发剂.png


ATRP合成嵌段聚合物,第一步合成的大分子引发剂分子量比第二步合成的嵌段聚合物大一倍-1
嵌段.png
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迷时师度,醒时自悟
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莫急莫等

新虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by Niue是小白 at 2015-11-04 13:23:35
肯定没做成啊

可是,为什么大分子引发剂分子量比预想的大很多呢
迷时师度,醒时自悟
3楼2015-11-04 14:28:27
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Niue是小白

新虫 (正式写手)

2楼2015-11-04 13:23:35
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nqterysc

金虫 (小有名气)


不要着急先将溴化亚铜加入,等脱完气后再加

发自小木虫IOS客户端
4楼2015-11-04 16:29:07
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Niue是小白

新虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 莫急莫等 at 2015-11-04 14:28:27
可是,为什么大分子引发剂分子量比预想的大很多呢...

gpc测的不准吧,而且时间太长了

发自小木虫IOS客户端
5楼2015-11-05 07:41:12
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