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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于钯碳催化脱氢中钯碳的套用问题
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sarsy

金虫 (小有名气)

[求助] 关于钯碳催化脱氢中钯碳的套用问题 已有2人参与

最近遇到一个反应，是以钯碳将原料上的氢脱去形成芳环，反应是很不错，但是反应完后将钯碳以反应溶剂处理，套用效果很差。另外也尝试了将钯碳分别通过反应溶剂、碱、酸、甲醇处理，效果仍较差。已经排除原料的影响。请各位大神指点，谢谢
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1楼 2015-11-04 08:42:28
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sarsy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Otamaan_ at 2015-11-06 11:32:53
实在不行可以将钯碳回收

直接回收成本相对更高了。。。。
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6楼2015-11-09 13:49:54
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changhe626

铁虫 (初入文坛)
亲，你想怎么处理？
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2楼2015-11-04 08:46:37
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xuyuee

银虫 (初入文坛)
★ ★
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-11-06 17:05:49
钯炭失活后，简单处理不能够达到新钯炭的效果，可以经过常规处理后分批套用，加入一半新的钯炭套用一部分处理过钯炭，观察反应效果！几批后集中处理钯炭。
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3楼2015-11-05 15:05:11
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Otamaan_

铜虫 (初入文坛)
实在不行可以将钯碳回收
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4楼2015-11-06 11:32:53
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sarsy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuyuee at 2015-11-05 15:05:11
钯炭失活后，简单处理不能够达到新钯炭的效果，可以经过常规处理后分批套用，加入一半新的钯炭套用一部分处理过钯炭，观察反应效果！几批后集中处理钯炭。

常规处理有哪些好办法没？
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5楼2015-11-09 13:49:35
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xuyuee

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by sarsy at 2015-11-09 13:49:35
常规处理有哪些好办法没？...

首先确认钯炭使用环境不存在硫及含硫的物质以及容易使催化剂中毒的元素。如果使用反应溶剂是单一溶剂，活化处理可以试试使用该溶剂回流回收钯炭3-4小时，重复3次后再套用催化反应。一般新购买的钯炭在使用前也需要活化处理后再用催化效果会更好。
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7楼2015-11-09 15:30:28
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sarsy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuyuee at 2015-11-09 15:30:28
首先确认钯炭使用环境不存在硫及含硫的物质以及容易使催化剂中毒的元素。如果使用反应溶剂是单一溶剂，活化处理可以试试使用该溶剂回流回收钯炭3-4小时，重复3次后再套用催化反应。一般新购买的钯炭在使用前也需要 ...

硫这些是没有的，原料影响可能性不大。我也用使用的单一溶剂处理过，也没办法，但是使用DMF是可以稍微好些，但还是没第一次反应好。
另外，我的反应体系是碱性的，有一个未知的碱性副产物，pH在11左右，易挥发溶于水。其次还加了碳酸氢钠，不知道这个碱性对钯碳是不是有很大影响。

发自小木虫IOS客户端
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8楼2015-11-09 16:56:33
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xuyuee

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by sarsy at 2015-11-09 16:56:33
硫这些是没有的，原料影响可能性不大。我也用使用的单一溶剂处理过，也没办法，但是使用DMF是可以稍微好些，但还是没第一次反应好。
另外，我的反应体系是碱性的，有一个未知的碱性副产物，pH在11左右，易挥发溶于 ...

碱性环境对钯炭影响不大，钯炭制备过程有的工艺是在pH=10左右制备。
回收催化剂催化性能势必会降低，使用过程都有一定的损耗的，不能完全达到首次催化的效果。
反应环境是碱性，试试可以用水洗过后后用稀硫酸回流催化剂活化处理看看，最后再洗回到中性使用。
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9楼2015-11-10 14:08:34
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sarsy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuyuee at 2015-11-10 14:08:34
碱性环境对钯炭影响不大，钯炭制备过程有的工艺是在pH=10左右制备。
回收催化剂催化性能势必会降低，使用过程都有一定的损耗的，不能完全达到首次催化的效果。
反应环境是碱性，试试可以用水洗过后后用稀硫酸回流 ...

受教了，谢谢，我再试试
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10楼2015-11-13 21:05:29
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