应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » 关于钯碳催化脱氢中钯碳的套用问题
111/2返回列表12下一页
查看: 2682  |  回复: 10
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

sarsy

金虫 (小有名气)

[求助] 关于钯碳催化脱氢中钯碳的套用问题 已有2人参与

最近遇到一个反应，是以钯碳将原料上的氢脱去形成芳环，反应是很不错，但是反应完后将钯碳以反应溶剂处理，套用效果很差。另外也尝试了将钯碳分别通过反应溶剂、碱、酸、甲醇处理，效果仍较差。已经排除原料的影响。请各位大神指点，谢谢
回复此楼

» 猜你喜欢
1楼 2015-11-04 08:42:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

sarsy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by Otamaan_ at 2015-11-06 11:32:53
实在不行可以将钯碳回收

直接回收成本相对更高了。。。。
赞一下(1人) 回复此楼
6楼2015-11-09 13:49:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

changhe626

铁虫 (初入文坛)
亲，你想怎么处理？
赞一下 回复此楼
2楼2015-11-04 08:46:37
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuyuee

银虫 (初入文坛)
★ ★
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-11-06 17:05:49
钯炭失活后，简单处理不能够达到新钯炭的效果，可以经过常规处理后分批套用，加入一半新的钯炭套用一部分处理过钯炭，观察反应效果！几批后集中处理钯炭。
赞一下 回复此楼
3楼2015-11-05 15:05:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

Otamaan_

铜虫 (初入文坛)
实在不行可以将钯碳回收
赞一下 回复此楼
4楼2015-11-06 11:32:53
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sarsy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by xuyuee at 2015-11-05 15:05:11
钯炭失活后，简单处理不能够达到新钯炭的效果，可以经过常规处理后分批套用，加入一半新的钯炭套用一部分处理过钯炭，观察反应效果！几批后集中处理钯炭。

常规处理有哪些好办法没？
赞一下 回复此楼
5楼2015-11-09 13:49:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuyuee

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by sarsy at 2015-11-09 13:49:35
常规处理有哪些好办法没？...

首先确认钯炭使用环境不存在硫及含硫的物质以及容易使催化剂中毒的元素。如果使用反应溶剂是单一溶剂，活化处理可以试试使用该溶剂回流回收钯炭3-4小时，重复3次后再套用催化反应。一般新购买的钯炭在使用前也需要活化处理后再用催化效果会更好。
赞一下 回复此楼
7楼2015-11-09 15:30:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sarsy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by xuyuee at 2015-11-09 15:30:28
首先确认钯炭使用环境不存在硫及含硫的物质以及容易使催化剂中毒的元素。如果使用反应溶剂是单一溶剂，活化处理可以试试使用该溶剂回流回收钯炭3-4小时，重复3次后再套用催化反应。一般新购买的钯炭在使用前也需要 ...

硫这些是没有的，原料影响可能性不大。我也用使用的单一溶剂处理过，也没办法，但是使用DMF是可以稍微好些，但还是没第一次反应好。
另外，我的反应体系是碱性的，有一个未知的碱性副产物，pH在11左右，易挥发溶于水。其次还加了碳酸氢钠，不知道这个碱性对钯碳是不是有很大影响。

发自小木虫IOS客户端
赞一下 回复此楼
8楼2015-11-09 16:56:33
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xuyuee

银虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by sarsy at 2015-11-09 16:56:33
硫这些是没有的，原料影响可能性不大。我也用使用的单一溶剂处理过，也没办法，但是使用DMF是可以稍微好些，但还是没第一次反应好。
另外，我的反应体系是碱性的，有一个未知的碱性副产物，pH在11左右，易挥发溶于 ...

碱性环境对钯炭影响不大，钯炭制备过程有的工艺是在pH=10左右制备。
回收催化剂催化性能势必会降低，使用过程都有一定的损耗的，不能完全达到首次催化的效果。
反应环境是碱性，试试可以用水洗过后后用稀硫酸回流催化剂活化处理看看，最后再洗回到中性使用。
赞一下 回复此楼
9楼2015-11-10 14:08:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

sarsy

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by xuyuee at 2015-11-10 14:08:34
碱性环境对钯炭影响不大，钯炭制备过程有的工艺是在pH=10左右制备。
回收催化剂催化性能势必会降低，使用过程都有一定的损耗的，不能完全达到首次催化的效果。
反应环境是碱性，试试可以用水洗过后后用稀硫酸回流 ...

受教了，谢谢，我再试试
赞一下 回复此楼
10楼2015-11-13 21:05:29
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 sarsy 的主题更新
111/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 听说今天filecode变了 +19 布布和一二 2026-08-06 34/1700 2026-08-07 03:13 by 虫友是什么虫
[论文投稿] 售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急 +3 ANUsWpSnuWQD 2026-08-06 3/150 2026-08-07 02:06 by nSM3ys5fefM3
[基金申请] 基金中了 +6 laoda193707 2026-08-06 6/300 2026-08-06 23:34 by dragonxp
[基金申请] filecode +10 等待解的谜 2026-08-06 14/700 2026-08-06 21:16 by zhanghaozhu
[基金申请] 固定端突然变了，今天 +3 archvillain 2026-08-06 7/350 2026-08-06 21:05 by archvillain
[基金申请] filecode +8 布布和一二 2026-08-06 11/550 2026-08-06 20:41 by tangpu318
[基金申请] 大家散了吧，后缀研究没有意义，别浪费时间了，过好目前的每一天，不要焦虑 +5 Tide man 2026-08-06 6/300 2026-08-06 20:19 by 苏知砚
[有机交流] 一个有机合成实验室都需要哪些设备？ 50+3 kf2781974 2026-07-31 12/600 2026-08-06 15:11 by eddyin
[基金申请] 求各位大神看下 100+6 hpkpkpkp 2026-08-05 33/1650 2026-08-06 14:49 by zhiyanjiang
[教师之家] 咨询面上基金 +4 李长云 2026-07-31 7/350 2026-08-06 11:20 by 李长云
[基金申请] 8月时间戳变的，举个手。玩一下，释放压力 +9 archvillain 2026-08-04 11/550 2026-08-05 20:06 by wlwhappy
[基金申请] 面上再次挂了，太难了，躺也躺不了，倦也卷不过，小学校之殇！ +22 低垂的野花 2026-07-31 30/1500 2026-08-05 18:03 by 低垂的野花
[基金申请] 好消息？这个有何含义？？？ +8 Tide man 2026-08-05 10/500 2026-08-05 16:14 by xmuxiaoyu
[考博] 【2027博士申请】纳米药物递送方向 20+3 13586093586 2026-08-03 4/200 2026-08-05 09:59 by lfy8008
[基金申请] 有没有H口的？有收到消息的吗？ +3 超级海虾 2026-08-04 3/150 2026-08-04 17:26 by 学教育滴
[论文投稿] 十年后又回来了，论文投稿求助 +3 哈哈114477 2026-08-01 3/150 2026-08-04 15:40 by tegsgjy20
[基金申请] 纯娱乐，不喜欢勿喷 +7 Tide man 2026-08-04 10/500 2026-08-04 15:10 by loufangrui
[基金申请] 面上提前没消息，有中的吗 +14 archvillain 2026-08-02 18/900 2026-08-04 14:42 by archvillain
[基金申请] 娱乐 +4 Tide man 2026-08-03 4/200 2026-08-04 11:51 by wgch518
[基金申请] 什么时候能放榜呀？ +3 Jacob678 2026-08-03 3/150 2026-08-03 16:14 by gltch
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭