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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 怎么测固体粉末的交联度啊
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真正的道路

金虫 (小有名气)

[求助] 怎么测固体粉末的交联度啊 已有4人参与

再次求教各位大神，怎么测微粉状态的聚合物的交联度呢，之前网上也看了好多，但由于我的样品的粒径很小，只有几个微米，有没有更好的方法呢
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1楼 2015-11-03 21:24:45
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不清楚你的微粉状态的聚合物的交联情况，但是单纯从交联态聚合物交联度测定的角度，可采用溶胀法进行，比较适合你的样品。

请你参见：
1－余世诚. 溶胀法测定高聚物的交联度. 化学通报, 1961, (11): 25.
2－实验X-溶胀平衡法测定交联聚合物的交联   http://wenku.baidu.com/view/f84798c36137ee06eff91848.html?re=view

充原理到操作都有了，应该可行的。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2015-11-04 07:23:34
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
和大块固体或粉没有关系
直接测
对于橡胶，可以用moony-rivlin力学性能测试法，溶胀法，核磁共振法。其他的交联聚合物用核磁应该也可以
如：
溶胀平衡法
   交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解，但能产生一定程度的溶胀，溶胀程度取决于网络的交联程度。溶剂分子进入高分子聚合物交联而成的三维网络时，将引起三维分子网的伸展而使交联体系体积膨胀。交联网的伸展导致交联点间高分子链构象熵的降低，从而使交联网产生弹性收缩力，这种收缩力的大小取决于交联聚合物中两交联点间高分子链段的平均分子量值。当溶剂的溶胀力和交联链段的收缩力相平衡时，体系达到了溶胀平衡状态，测出这时的溶胀度Q值，即可计算出聚合物交联点间的高分子链段的平均分子量值。显然，值越大，表明该交联聚合物的交联程度越小（交联密度越小）
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3楼2015-11-04 11:46:45
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真正的道路

金虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by 南京的李工 at 2015-11-04 11:46:45
和大块固体或粉没有关系
直接测
对于橡胶，可以用moony-rivlin力学性能测试法，溶胀法，核磁共振法。其他的交联聚合物用核磁应该也可以
如：
溶胀平衡法
   交联聚合物因其内部的网络在溶剂中不能溶解，但能产 ...

嗯嗯，首先要谢谢啦。。原理我也懂，但就是在具体操作过程中犯了愁。如采用溶胀平衡法测试，有“每隔一段时间测定一次样品质量，每次都要轻轻的取出溶胀体，迅速用滤纸吸干样品表面附着的溶剂，立即放入称量瓶中，盖紧瓶塞后称重，然后再放回溶胀管中继续溶胀。直至两次称出的质量之差不超过0.01克，即认为溶胀过程达到平衡”中，我的样品是粉末状的，怎么取出来呢，如果用滤纸包裹起来放入溶剂中的话，由于样品才2μm左右，又会从滤纸中出来，这该怎么办呢？
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4楼2015-11-17 20:25:06
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真正的道路

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2015-11-04 07:23:34
不清楚你的微粉状态的聚合物的交联情况，但是单纯从交联态聚合物交联度测定的角度，可采用溶胀法进行，比较适合你的样品。

请你参见：
1－余世诚. 溶胀法测定高聚物的交联度. 化学通报, 1961, (11): 25.
2－实 ...

恩，谢谢啦！！！但就是在操作过程中犯愁了，采用溶胀平衡法时，样品怎么样从溶剂中取出来呢。我的是固体粉末状的，不好取啊，如果用滤纸包裹的话，由于粒径小于滤纸孔径，所以不起什么作用，这该怎么办呢？
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5楼2015-11-17 20:30:17
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 真正的道路 at 2015-11-17 20:30:17
恩，谢谢啦！！！但就是在操作过程中犯愁了，采用溶胀平衡法时，样品怎么样从溶剂中取出来呢。我的是固体粉末状的，不好取啊，如果用滤纸包裹的话，由于粒径小于滤纸孔径，所以不起什么作用，这该怎么办呢？...

称取一系列的样品，放入玻璃瓶中并置入溶剂，到一定时间(4h, 8h, 12h, 16h...)后直接过滤晾干称重。

如果溶胀后还会通过滤纸孔径间隙的话，用微滤、超滤膜吧。
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知者必量其力所能至而从焉
6楼2015-11-18 07:48:28
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南京的李工

禁言 (文坛精英)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 真正的道路 at 2015-11-17 20:25:06
嗯嗯，首先要谢谢啦。。原理我也懂，但就是在具体操作过程中犯了愁。如采用溶胀平衡法测试，有“每隔一段时间测定一次样品质量，每次都要轻轻的取出溶胀体，迅速用滤纸吸干样品表面附着的溶剂，立即放入称量瓶 ...

粉末状这么小。最终你怎么测体积呢。

过程倒是可以省。8小时足够了。中间过程也不要测了。
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7楼2015-11-18 10:35:44
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lk38713672

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

你的样品可以压片吗？
可以的话，可以先压片，在用核磁法测教练密度
非常便捷
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时光一去不复返，往事只能回味。。。。
8楼2015-11-18 17:01:24
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真正的道路

金虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by lk38713672 at 2015-11-18 17:01:24
你的样品可以压片吗？
可以的话，可以先压片，在用核磁法测教练密度
非常便捷

可以啊，核磁法应该可以，但哪里可以测呢
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9楼2016-01-06 16:23:06
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lk38713672

银虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 真正的道路 at 2016-01-06 16:23:06
可以啊，核磁法应该可以，但哪里可以测呢...

有核磁交联密度仪可以，青岛科技大学就有。。

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时光一去不复返，往事只能回味。。。。
10楼2016-01-07 23:51:13
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