| 查看: 200 | 回复: 4 | ||
| 当前主题已经存档。 | ||
| 【悬赏金币】回答本帖问题，作者qinchangming将赠送您 5 个金币 | ||
qinchangming铁虫 (小有名气)
|
[求助]
急问关于一个合成的问题,非常感谢!
|
|
|
大家好,我最近合成一个化合物,碰到了问题,请教大家,非常感谢! 文献的方法是: Inorg. Chem. 2003, 42, 2977-2982 Synthesis of L3. Diisoproylamine (3.8 mL, 27 mmol) and n-BuLi (11.4 mL, 2.5 M in hexane) were dissolved in a 60 mL of THF in a Schlenk flask at -78 °C. After the solution was stirred for 30 min at -78 °C, 2-picoline (2.5 mL, 25 mmol) was added to the solution. The solution was allowed to warm to room temperature and stirred for 30 min. To the solution was added p-tolualdehyde (1.0 mL, 8.4 mmol). The resulting solution was stirred overnight and quenched with water (100 mL). After the reaction mixture was washed with saturated NaHCO3 (100 mL), CH2Cl2 (100 mL) was added to extract the dipyridyl compound. The CH2Cl2 layer was dried over anhydrous MgSO4, concentrated, and chromatographed on a silica gel column eluting with hexane and diethyl ether (v/v, 1:1). Removal of the solvent gave the product in 36% yield A similar reaction involving formyl acetate afforded a tripodal ligand of L2 我的目标是合成L2. 首先我第一步用Diisoproylamine和n-BuLi 合成LDA时,碰到了个问题, 我非常注意无水无氧了,但是合成出来的是蓝绿色的THF溶液,很奇怪. 其次,我完全按照文献上的操作,但是没有一点目标产物,而是合成出来了一个新的化合物 (我重复了结次,都是这样的结果). 我检查不出我是哪个地方出了问题,我感觉我做的很仔细了啊, 但是老板说文献不可能错了, 而且文献的思路是正确的啊,我想也是,但怎么就是做不出来呢? 请教以下各位大侠, 非常感谢! |
回复此楼» 猜你喜欢
电气专硕320求调剂
已经有5人回复
-
一志愿西北工业大学289 085602
已经有33人回复
-
一志愿哈工大 085600 277 12材科基求调剂
已经有24人回复
-
268分085602化学工程调剂
已经有28人回复
-
化学工程调剂289
已经有50人回复
-
求调剂，262机械专硕
已经有8人回复
-
305求调剂
已经有6人回复
-
327求调剂
已经有5人回复
-
347求调剂
已经有4人回复
-
272分材料子求调剂
已经有47人回复
2楼2008-09-10 23:41:03
qinchangming
铁虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 25.6
- 帖子: 100
- 在线: 2.2小时
- 虫号: 145545
- 注册: 2005-12-24
- 性别: GG
- 专业: 金属有机化学
3楼2008-09-11 10:43:12
huazj
木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1382.6
- 散金: 3
- 沙发: 4
- 帖子: 1074
- 在线: 154.2小时
- 虫号: 459439
- 注册: 2007-11-14
- 专业: 应用高分子化学与物理
4楼2008-09-11 10:45:52
5楼2008-09-18 21:35:38
