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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 专业学科区 » 农林 » 农林综合 » HClO4—H2SO4法测定土壤全磷的消煮温度是多少
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ll601

新虫 (初入文坛)

[交流] HClO4—H2SO4法测定土壤全磷的消煮温度是多少 已有4人参与

HClO4—H2SO4法测定土壤全磷的消煮温度是多少啊？是380度吗？求大神指点
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1楼 2015-11-02 21:57:11
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rootcare

银虫 (正式写手)
★
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硫酸-高氯酸消煮测定土壤全磷方法：

（1）待测液的制备：
称取0.2500g（精确到0.0001g）通过0.149mm的筛孔的风干土样于50mL开氏瓶（或消化管、三角瓶【1】）中，以数滴蒸馏水湿润后，加3mL 浓硫酸，摇匀后，再加10滴高氯酸，摇匀，瓶口上加一个弯颈小漏斗，置于电炉上加热消煮，至溶液开始转白后继续消煮20min。全部消煮时间为40~60min。在样品分解的同时做两个试剂空白试验。
将冷却后的消煮液转入100mL容量瓶中（容量瓶中事先盛水30~40mL），用水冲洗开氏瓶（用水应根据少量多次的原则），轻轻摇动容量瓶，待完全冷却后，加水定容。静置过夜，次日小心地吸取上层澄清液进行磷的测定。
注意事项：
注意事项
【1】消化建议用三角瓶，且底部平整，消煮管容易爆出液体。
【2】加入硫酸和高氯酸消化时，开始时温度不能太高，可查查高氯酸沸点是130度，不能高于此沸点，否则容易引起爆出，当消化至高氯酸雾状白烟消失后，再提高温度至硫酸发烟回流即停止，但要避免温度过高，否则溶液溅出就会造成损失。
【3】消化好的溶液洗入容量瓶时，应先在容量瓶中加少量水，然后将溶液倒入容量瓶中，以免因浓硫酸稀释时发生高热出现溅跳现象。
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努力与坚持
4楼2015-11-03 11:55:17
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信条

铜虫 (初入文坛)
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这个不太清楚，不过高氯酸加热的温度不能太高了

发自小木虫Android客户端
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2楼2015-11-03 00:27:26
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rootcare

银虫 (正式写手)
★
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测定土壤全磷量首先要将全部磷制备成可溶态的待测液。待测液制备，一般分为碱熔法和酸熔法两种。在碱熔法中有碳酸钠熔融或氢氧化钠熔融两种：碳酸钠熔融法基本上可以将全部磷转化为可溶态磷，准确度比较高，所以常常作为仲裁方法。但此法费时，不适于大量标本的测定，而且要用昂贵的铂坩埚，因此，不适宜用于常规分析。氢氧化钠熔融法可用银坩埚代替铂坩埚，分解也较完全，待测液同时可供土壤全钾量测定，操作较为方便，适用于一般实验室采用。酸熔法中以硫酸-高氯酸法方法简便，不用贵重的铂坩埚，可在一般的开氏瓶、消化管或三角瓶中分解样品，虽然不及碱熔法样品分解完全，但对一般土壤来说尚能提取出全磷量的97~98％，其分解率达到全磷分析要求，少量高氯酸的存在对磷的测定不产生干扰作用。此法对钙质土壤分解率较高，但对酸性土壤分解不易十分完全，结果往往偏低。
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努力与坚持
3楼2015-11-03 11:50:37
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ll601

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by rootcare at 2015-11-03 11:55:17
硫酸-高氯酸消煮测定土壤全磷方法：

（1）待测液的制备：
称取0.2500g（精确到0.0001g）通过0.149mm的筛孔的风干土样于50mL开氏瓶（或消化管、三角瓶【1】）中，以数滴蒸馏水湿润后，加3mL 浓硫酸，摇匀后，再加 ...

谢谢啦  高氯酸消失后再逐步提高温度到380嘛？
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5楼2015-11-05 19:21:40
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