24小时热门版块排行榜    

查看: 254  |  回复: 2
当前主题已经存档。
【有奖交流】积极回复本帖子,参与交流,就有机会分得作者 dujinwei 的 9 个金币

dujinwei

木虫 (小有名气)

[交流] 正丁基锂含量测定方法

那位高手知道正丁基锂含量测定方法,尽量能说得详细写,或者直接贴出文献,或者给个出处.本人急用,谢谢了!
回复此楼

» 猜你喜欢

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jack2070

木虫 (著名写手)


dujinwei(金币+1,VIP+0):谢谢
1。 GC 那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析
2.  丁基锂在用前必须标定,双滴定法比较繁琐,一般不用,可用单滴定法滴定。
具体方法如下:
1)滴定试剂:1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液(仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥)
2)指示剂:2,2'-联二吡啶
3)溶剂:二甲苯(须用活化过的5A分子筛干燥)
4)操作方法:在氩气保护下,往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子,20ml二甲苯,很少量指示剂,然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中(注射器中的空气需要用氩气置换,且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气,并在丁基锂溶液中来回抽排几次,以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度),体系变为紫红色,然后将同一个针筒(用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差)洗干净,吹干,用滴定剂洗涤两至三次,准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色,此为滴定终点。
5)重复滴定一次,两次误差在2%以内,则可认为结果准确。
6)滴定结果:滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度
注意事项:
1)丁基锂遇空气极易自燃,量取时,针头尖端在空气中会冒火星。
2)整个过程中须用氩气保护,特别需要注意安全。
3)丁基锂着火时,须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。
4)制备和使用丁基锂时,最好不要一个人单独操作,以免有意外情况时,一个人无法处理
平生之志,唯求温饱!
2楼2008-09-11 11:27:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dujinwei

木虫 (小有名气)

还有别的办法吗?
3楼2008-09-11 16:19:18
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dujinwei 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 317一志愿华南理工电气工程求调剂 +3 Soliloquy_Q 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:43 by xyx2012xyx
[考博] 26申博 +4 想申博! 2026-02-26 4/200 2026-02-28 21:37 by limorning
[考研] 材料学调剂 +5 提神豆沙包 2026-02-28 5/250 2026-02-28 21:34 by gaoxiaoniuma
[考研] 264求调剂 +3 巴拉巴拉根556 2026-02-28 3/150 2026-02-28 21:31 by gaoxiaoniuma
[考研] 311求调剂 +8 南迦720 2026-02-28 8/400 2026-02-28 21:30 by gaoxiaoniuma
[考研] 材料类求调剂 +6 wana_kiko 2026-02-28 6/300 2026-02-28 21:20 by gaoxiaoniuma
[考研] 求调剂 +4 repeatt?t 2026-02-28 4/200 2026-02-28 21:16 by gaoxiaoniuma
[考研] 284求调剂 +4 天下熯 2026-02-28 4/200 2026-02-28 21:13 by gaoxiaoniuma
[考研] 高分子化学与物理调剂 +4 好好好1233 2026-02-28 7/350 2026-02-28 20:42 by 好好好1233
[基金申请] 面上模板改不了页边距吧? +5 ieewxg 2026-02-25 5/250 2026-02-28 20:11 by iwuli
[考研] 276求调剂 +3 路lyh123 2026-02-28 4/200 2026-02-28 19:45 by 路lyh123
[考研] 0856材料求调剂 +10 hyf hyf hyf 2026-02-28 11/550 2026-02-28 18:50 by 无际的草原
[考研] 285求调剂 +5 满头大汗的学生 2026-02-28 5/250 2026-02-28 18:10 by 材料专硕调剂;
[考研] 材料调剂 +3 爱擦汗的可乐冰 2026-02-28 3/150 2026-02-28 18:06 by houyaoxu
[考研] 化工专硕348,一志愿985求调剂 +3 弗格个 2026-02-28 5/250 2026-02-28 17:04 by sandychj
[考研] 265分求调剂不调专业和学校有行学上就 +4 礼堂丁真258 2026-02-28 6/300 2026-02-28 16:18 by 求调剂zz
[考研] 272求调剂 +3 田智友 2026-02-28 3/150 2026-02-28 12:31 by 王加浩to
[基金申请] 什么是人一生最重要的? +10 瞬息宇宙 2026-02-21 10/500 2026-02-27 08:46 by tfang
[基金申请] 面上可以超过30页吧? +12 阿拉贡aragon 2026-02-22 13/650 2026-02-26 22:09 by Hahaxia
[硕博家园] 【博士招生】太原理工大学2026化工博士 +4 N1ce_try 2026-02-24 8/400 2026-02-26 08:40 by N1ce_try
信息提示
请填处理意见