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正丁基锂含量测定方法
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jack2070
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dujinwei(金币+1,VIP+0):谢谢
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1。 GC 那就用顶空进样系统. 将样品放入进样瓶中, 滴加一定量的水, 这样锂化合物就分解成氢氧化锂和烷烃, 取顶空气体分析就可以了. 用毛细管柱, TCD或FID为检测器, 两种烷烃肯定能分析 2. 丁基锂在用前必须标定，双滴定法比较繁琐，一般不用，可用单滴定法滴定。 具体方法如下： 1）滴定试剂：1mol/L 的仲丁醇/二甲苯溶液（仲丁醇和二甲苯均须用活化过的5A分子筛干燥） 2）指示剂：2,2'-联二吡啶 3）溶剂：二甲苯（须用活化过的5A分子筛干燥） 4）操作方法：在氩气保护下，往带一个翻口塞的100ml的三口瓶中加入磁子，20ml二甲苯，很少量指示剂，然后用一个带精确刻度2ml注射器准确量取2ml丁基锂快速转移到瓶中（注射器中的空气需要用氩气置换，且抽取丁基锂时需排除针筒中的氩气，并在丁基锂溶液中来回抽排几次，以免针筒中微量的水和空气影响滴定的准确度），体系变为紫红色，然后将同一个针筒（用同一个针筒的目的是为了减小滴定误差）洗干净，吹干，用滴定剂洗涤两至三次，准确量取滴定剂滴定之体系突变为黄色，此为滴定终点。 5）重复滴定一次，两次误差在2%以内，则可认为结果准确。 6）滴定结果：滴定剂量(ml)/2即为丁基锂的摩尔浓度 注意事项： 1）丁基锂遇空气极易自燃，量取时，针头尖端在空气中会冒火星。 2）整个过程中须用氩气保护，特别需要注意安全。 3）丁基锂着火时，须用沙土灭火。平时须在伸手可及的地方备有灭火的沙土。 4）制备和使用丁基锂时，最好不要一个人单独操作，以免有意外情况时，一个人无法处理 |
2楼2008-09-11 11:27:15
3楼2008-09-11 16:19:18
