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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 电化学 » 化学电源 » 溶胶凝胶法合成LiNi0.5C00.2Mn0.3O2
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南方小鬼

新虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法合成LiNi0.5C00.2Mn0.3O2 已有3人参与

求高手指点，我用溶胶凝胶法合成LiNi0.5C00.2Mn0.3O2时，测XRD 碰到峰不尖锐，峰很宽。金属离子与柠檬酸的量1：1，我的煅烧温度是900°时间是12h，我有改变酸的用量，还尝试了不同煅烧温度，但曲线都差不多。XRD用的是Co 靶，这个应该没有影响吧，学校就只有Co靶的。请问是不是结晶度不高的问题？应该怎么解决呢？

溶胶凝胶法合成LiNi0.5C00.2Mn0.3O2
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1楼 2015-11-02 16:46:45
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tanglianxing

木虫 (著名写手)

锂电材料“砖家”

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
南方小鬼(pengtao1203代发): 金币+5 2015-11-02 17:43:29
004峰太宽，108和110峰没有劈裂，明显结晶度不好！
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“砖家”到处有，中国特别多。
2楼2015-11-02 17:30:16
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堕落天使0761

铜虫 (初入文坛)
感谢参与，应助指数 +1
pengtao1203: 应助指数-1, 屏蔽内容, 请不要留下联系方式 2015-11-02 17:44:02
本帖内容被屏蔽
3楼2015-11-02 17:36:05
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南方小鬼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tanglianxing at 2015-11-02 17:30:16
004峰太宽，108和110峰没有劈裂，明显结晶度不好！

嗯，谢谢点评！那请问是哪里出问题了呢？我都是按文献上的来做的

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4楼2015-11-02 18:32:47
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tanglianxing

木虫 (著名写手)

锂电材料“砖家”
引用回帖:
4楼: Originally posted by 南方小鬼 at 2015-11-02 18:32:47
嗯，谢谢点评！那请问是哪里出问题了呢？我都是按文献上的来做的
...

你做凝胶后是否有做过预烧结？使用300~400℃做预烧结将有机物处理掉。然后再进行后段的高温烧结。另外，烧结气氛是什么？是否有通氧气？
通常情况下做NMC三元材料很少有使用溶胶凝胶去做的，因为这种方法会在前段引入碳，而NMC的烧结条件是需要氧化气氛，碳在材料中是起到还原作用，所以这两种基本不能相容。
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“砖家”到处有，中国特别多。
5楼2015-11-02 22:14:15
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南方小鬼

新虫 (初入文坛)
嗯，初始溶液我都是配成0.5m,然后就是在80下蒸干成凝胶，120°下干燥。我有在450°空气气氛下预烧5h，然后再在900°下烧12小时。因为老师要我用溶胶凝胶法做尝试下，所以就碰到这种问题了。请问结晶度不好怎么调整呢？

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6楼2015-11-02 22:41:02
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南方小鬼

新虫 (初入文坛)
做了好久了一直做不出来，路过的大牛请不吝赐教！

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7楼2015-11-08 10:29:32
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chemindole

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

你是否盐基离子没有洗干净？干扰了结晶度？
你用的是什么盐？硫酸钴，硫酸镍？

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8楼2015-11-08 13:14:27
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南方小鬼

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by chemindole at 2015-11-08 13:14:27
你是否盐基离子没有洗干净？干扰了结晶度？
你用的是什么盐？硫酸钴，硫酸镍？

你好，谢谢你的指点。我用的是醋酸盐，根据文献上说的，在450°下会分解产生水和二氧化碳，挥发掉。有没有可能是马弗炉里面的氧不够，出现不完全燃烧的情况？

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9楼2015-11-08 15:21:23
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