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icecream120714

新虫 (初入文坛)

[求助] 跑完制备型薄层层析后怎么收集条带 已有5人参与

我用制备板跑出了5条带,紫外下显示后分别将条带铲下,然后怎么处理?用什么溶剂处理?怎么将产物和硅胶粉分开?(有机溶剂好像不能用离心的方法)
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liushiqiao

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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icecream120714: 金币+2 2015-11-03 16:22:46
方法一:你拿一个粗一点的滴管,滴管头堵一点棉花(防止硅胶倒进去漏出来),倒进硅胶,然后拿甲醇把成分冲下来
方法二:拿一个针管,也是堵棉花,之后硅胶倒进去,然后加压用甲醇把成分冲下来
123,321,1234567
2楼2015-11-02 11:32:59
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jige23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
icecream120714: 金币+3, 有帮助 2015-11-03 16:20:14
用低沸点溶剂与硅胶混成悬液,沙星漏斗过滤。反复洗涤,3次以上。收集滤液,减压除去溶剂。OK!祝好运~

发自小木虫Android客户端
鸡哥23
3楼2015-11-02 11:39:41
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feng198wy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
7楼: Originally posted by cjpballack at 2015-11-03 14:15:01
一般用一个小柱子,下面塞上棉花,将硅胶倒入里面,用有机溶剂冲洗,收集洗脱液即可~一般用丙酮冲,如果冲不下来就用甲醇,但甲醇可能会把铺板时加入的CMC-Na冲下来

把硅胶碾碎,越粉越好,然后加溶剂,随便什么溶剂,你的产物什么溶剂好溶就用什么,但是一般不推荐用甲醇,DMF什么的,这些东西都会溶解一部分硅胶,DCM,EA,四氢呋喃,一般用着三种绝大部分都能溶出来了吧,然后直接用抽滤漏斗过滤就好了,有砂芯漏斗用砂芯漏斗也行,反正就是注意不要把硅胶给漏到下面去了
8楼2015-11-03 14:52:20
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jige23

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by icecream120714 at 2015-11-02 11:53:23
请问具体用什么溶剂溶解?我查了有的说用甲醇,有的说又不能用甲醇,收集后我是要去测结构的...

关键看你产物的极性来选择溶剂,也可考虑混合型溶剂。
注意事项:
1.沸点低,易除去。
2.产物的溶解度大。
3.不与产物发生反应。

发自小木虫Android客户端
鸡哥23
5楼2015-11-02 11:57:31
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sygsy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
icecream120714: 金币+2 2015-11-03 16:20:30
一般用丙酮啊,甲醇会把板上的杂质包括cmcna冲下来的

发自小木虫Android客户端
6楼2015-11-03 12:58:02
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cjpballack

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
一般用一个小柱子,下面塞上棉花,将硅胶倒入里面,用有机溶剂冲洗,收集洗脱液即可~一般用丙酮冲,如果冲不下来就用甲醇,但甲醇可能会把铺板时加入的CMC-Na冲下来
但行好事,莫问前程
7楼2015-11-03 14:15:01
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feng198wy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
8楼: Originally posted by feng198wy at 2015-11-03 14:52:20
把硅胶碾碎,越粉越好,然后加溶剂,随便什么溶剂,你的产物什么溶剂好溶就用什么,但是一般不推荐用甲醇,DMF什么的,这些东西都会溶解一部分硅胶,DCM,EA,四氢呋喃,一般用着三种绝大部分都能溶出来了吧,然后直接 ...

哦,最好加了溶剂后加磁子搅拌一会再过滤
9楼2015-11-03 14:53:37
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feng198wy

木虫 (正式写手)

引用回帖:
10楼: Originally posted by icecream120714 at 2015-11-03 16:28:19
我想给你金币,可是没找到回帖评分这一栏,就送了朵红花,谢谢解答...

算了,你的金币不多了
11楼2015-11-03 16:38:22
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icecream120714

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by jige23 at 2015-11-02 11:39:41
用低沸点溶剂与硅胶混成悬液,沙星漏斗过滤。反复洗涤,3次以上。收集滤液,减压除去溶剂。OK!祝好运~

请问具体用什么溶剂溶解?我查了有的说用甲醇,有的说又不能用甲醇,收集后我是要去测结构的
4楼2015-11-02 11:53:23
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icecream120714

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
8楼: Originally posted by feng198wy at 2015-11-03 14:52:20
把硅胶碾碎,越粉越好,然后加溶剂,随便什么溶剂,你的产物什么溶剂好溶就用什么,但是一般不推荐用甲醇,DMF什么的,这些东西都会溶解一部分硅胶,DCM,EA,四氢呋喃,一般用着三种绝大部分都能溶出来了吧,然后直接 ...

我想给你金币,可是没找到回帖评分这一栏,就送了朵红花,谢谢解答
10楼2015-11-03 16:28:19
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