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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 用金属离子改变黄酮类极性，从而用HPLC分离
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xujingyuanxu

铜虫 (正式写手)

[求助] 用金属离子改变黄酮类极性，从而用HPLC分离 已有2人参与

大家好！我最近在用液相分离黄酮苷类化合物，其中的同分异构体极性极为相似，区别在于苯环上两个羟基一个是5,6邻位，一个是5,8对位，想用金属离子（铝离子，铜离子之类的）对其进行络合后改变他们的极性，从而改变保留度。是直接把离子试剂加入到样品中反应，还是在流动相中加入离子呢？谢谢！

[ Last edited by archbishop on 2015-11-2 at 19:04 ]
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1楼 2015-11-02 10:54:15
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zk68101894

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
加入样品。不要加流动相
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2楼2015-11-02 13:03:25
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xujingyuanxu

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zk68101894 at 2015-11-02 13:03:25
加入样品。不要加流动相

请问选用哪种金属离子比较好呢？
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3楼2015-11-03 22:19:47
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
也可以试试用PFP，biphenyl一类固定相试试。

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4楼2015-11-03 22:28:10
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xujingyuanxu

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by superyeast at 2015-11-03 22:28:10
也可以试试用PFP，biphenyl一类固定相试试。

木有这类柱子啊！只有普通的C18柱子和UPLC用的短柱。请问能用金属离子对化合物进行处理后再进液相么？还想再请教一下，哪种离子能和黄酮5、6为的羟基成键，而不和4/5位成键呢？
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5楼2015-11-04 21:41:24
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2015-11-05 12:36:00
你是用的甲醇流动相还是乙腈流动相？玩过不同pH吗？两个异构体的pKa应该有差别的。

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6楼2015-11-04 23:08:03
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xxdylj_428

木虫 (正式写手)
先加入样品

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我将在中药复方成分分析、代谢及应答这个领域一直研究下去
7楼2015-11-05 00:34:43
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xujingyuanxu

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by superyeast at 2015-11-04 23:08:03
你是用的甲醇流动相还是乙腈流动相？玩过不同pH吗？两个异构体的pKa应该有差别的。

我用的是乙腈-水（乙酸0.08%），很有趣的是用乙酸的时候有个峰会分叉，但无法完全分开，用0.1%或者0.5%的甲酸时，两个分叉就又变成一个峰了，分不开，很奇怪
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8楼2015-11-05 17:03:43
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superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

我说的是往中性和碱性方向调，另外可以试试甲醇体系。

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9楼2015-11-05 22:23:05
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