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此刻易逝

金虫 (正式写手)

[求助] 金币不多,但我已倾囊而出,望虫友不吝赐教,合成聚氨酯弹性体的问题 已有2人参与

我想做超分子(氢键型)聚氨酯弹性体(具有自愈合性能),并查阅了相关文献,其中有篇文献做的效果很好,但是并没有给出具体合成步骤,只提供了结构式,如下图:我该怎么合成这个结构的聚氨酯呢?

金币不多,但我已倾囊而出,望虫友不吝赐教,合成聚氨酯弹性体的问题
QQ截图20151029134809.png
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此刻易逝

金虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xzixian at 2015-10-29 17:47:01
这个是水性PUD,用的软段为二甘醇作为起始剂的聚己内酯二醇,另外有添加1,4-BG扩链,IPDI为NCO组份。

有没有更具体点的合成路线,有文献的话更好了,谢谢了,要是有文献的话,可以发邮箱吗?1038240680@qq.com。十分感谢。
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3楼2015-10-29 20:38:30
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普通回帖

xzixian

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
此刻易逝: 金币+40, ★★★★★最佳答案 2015-10-29 20:38:27
这个是水性PUD,用的软段为二甘醇作为起始剂的聚己内酯二醇,另外有添加1,4-BG扩链,IPDI为NCO组份。
2楼2015-10-29 17:47:01
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qiyuwanjia

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
caominone: 金币+1, 感谢应助 2015-10-31 18:04:18
右边红圈的是DMPA呀,用氨水中和后变成离子,不过一般都用三乙胺吧
4楼2015-10-31 14:29:41
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qiyuwanjia

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
此刻易逝(caominone代发): 金币+2, 感谢应助 2015-10-31 18:04:26
封端剂是1,3,-丙二醇,控制异氰酸酯过量,然后封端
5楼2015-10-31 14:30:57
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此刻易逝

金虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by qiyuwanjia at 2015-10-31 14:30:57
封端剂是1,3,-丙二醇,控制异氰酸酯过量,然后封端

具体的合成路线呢?我对这个不了解,想知道都需要什么原料,谢谢了
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6楼2015-10-31 18:42:38
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xjzhan6268

至尊木虫 (职业作家)

7楼2015-10-31 19:10:16
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qiyuwanjia

新虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by 此刻易逝 at 2015-10-31 18:42:38
具体的合成路线呢?我对这个不了解,想知道都需要什么原料,谢谢了...

IPDI,聚己内酯二醇,二羟甲基丙酸,三者共聚。或者先IPDI+聚己内酯二醇,聚完再加二羟甲基丙酸 继续聚。
这个过程要控制NCO/OH的比例大于1,至于到底是多少,你要根据设计聚己内酯二醇和二羟甲基丙酸的含量以及目标分子量计算,计算方法参考高分子化学书逐步聚合一章,温度80度差不多了,时间我没做过不好说,最好用二正丁胺滴定法确定。聚合需要加催化剂,你可以先用DBTDL试试。
完成然后加1,3丙二醇,控制NCO/OH的比例小于1,也就是羟基过量,具体加多少还是要计算的,跟上边一样。这里的聚合时间可以滴定,也可以用红外测。峰位是2260cm-1消失
然后把温度降下来,大概四五十度就可以了,加碱中和。图中写的怪怪的,感觉水性聚氨酯用三乙胺比较多。
然后降到室温,向体系中滴加去离子水高速搅拌乳化就可以了。

但是这种带有明确封端的线性结构,分子量很难做高的,一般难超过1W,再高就很难控制了,而且分散过程也会出问题。
8楼2015-10-31 20:14:22
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9楼2015-10-31 20:19:47
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10楼2015-10-31 20:46:44
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