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远望

铁虫 (小有名气)

[求助] 溶剂热法合成磁性纳米粒子的一点问题 已有2人参与

用李亚栋法合成磁性纳米粒子,200℃,8h,用的10ml小水热釜,配料比例完全同于李亚栋的2005年那篇德国应化,PEG用的是PEG1000。结果倒是还可以,如图为射电镜照片,粒径总的来说倒是都还算靠谱,但是有很多那种“小球”,影响了整体的均一性,求问这个小球怎么搞掉?
有文章说PEG分子量并不影响粒径,也有同学亲自实践了,确实不咋影响,所以这个的原因可以排除掉。
我做的时候搅拌到最后还是有部分乙酸钠不能溶解,就是说搅拌并不十分彻底,不知道是否是这个原因?
求赐教!
另外提供一下消息,李亚栋法6h(李老师那篇德应里并没有做6h,是我想得到更小的粒径所以试了一下)的粒径和8h的差不多。请问各路大仙,用溶剂热法怎么得到更小粒径的磁性纳米粒子?

溶剂热法合成磁性纳米粒子的一点问题
8h.jpg
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zhongyiman89

木虫 (正式写手)

引用回帖:
13楼: Originally posted by 远望 at 2015-10-30 02:37:14
您觉得李亚栋和赵东元的方法,哪个做的磁性纳米粒子在水中分散性更好?
...

一般来讲,浓度越小,粒径肯定也越小。控制变量,其它的条件应该是不变的,至少我看的文献都是这样做的。在水中的分散性那肯定是赵的方法更好。
14楼2015-10-30 10:41:35
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奥八马

铜虫 (初入文坛)

2楼2015-10-29 07:20:12
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远望

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by 奥八马 at 2015-10-29 07:20:12
支持一下同样期待牛人

谢谢~!
strive!
3楼2015-10-29 08:47:08
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远望

铁虫 (小有名气)

大神啊。。。快来指点指点吧。。。
strive!
4楼2015-10-29 11:22:34
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TUSHUIBIN

金虫 (正式写手)

试一下降低一些温度,减少一些时间。

发自小木虫Android客户端
5楼2015-10-29 11:25:11
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远望

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by TUSHUIBIN at 2015-10-29 11:25:11
试一下降低一些温度,减少一些时间。

您做过?还是有文献报道?或是您个人的猜测?
strive!
6楼2015-10-29 14:28:47
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TUSHUIBIN

金虫 (正式写手)

结晶不应该是形核和核长大的过程,时间越长晶粒可能越大,温度过高形核速度和形核比会变小。个人经验我做四氧化三钴时温度150 溶剂热3h晶粒尺寸小于10nm

发自小木虫Android客户端
7楼2015-10-29 14:41:25
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远望

铁虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by TUSHUIBIN at 2015-10-29 14:41:25
结晶不应该是形核和核长大的过程,时间越长晶粒可能越大,温度过高形核速度和形核比会变小。个人经验我做四氧化三钴时温度150 溶剂热3h晶粒尺寸小于10nm

嗯,好的,谢谢您。
strive!
8楼2015-10-29 15:42:46
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TUSHUIBIN

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
远望: 金币+10, 有帮助, 哈哈,其实这个磁性纳米粒子是纳米簇,你说的适合于一级纳米粒子,对这种簇不太合适。不过还是谢谢你~! 2015-10-29 17:19:32
楼主…不要吝啬金币嘛=_=

发自小木虫Android客户端
9楼2015-10-29 16:00:27
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zhongyiman89

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
远望: 金币+10, ★★★很有帮助, 求继续解惑! 2015-10-30 09:24:15
改变铁源浓度呗,醋酸钠挺好溶的啊,不溶解的话可能确实做的不均匀,其实用赵东元他们的方法做更容易控制粒径

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10楼2015-10-29 22:53:25
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