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雨墨0127

木虫 (正式写手)

[求助] 碳材料表面官能团数量的测定 已有3人参与

各位大神,现在制备了一种碳材料,表面有磺酸基,羧基和酚羟基。现在要测定各种基团的数量。
测定磺酸基,先用氯化钠离子交换,再用氢氧化钠滴定,消耗的氢氧化钠的量即为磺酸基的量。
测定羧基,先用碳酸氢钠反应,再用稀盐酸反滴定,中和过量的碳酸氢钠,消耗的碳酸氢钠的量即为磺酸基和羧基的总量,再减去第一步得到的磺酸基的量,即为羧基的量
测定酚羟基,先用氢氧化钠反应,再用稀盐酸反滴定,中和过量的的氢氧化钠,小号的氢氧化钠的量即为磺酸基,羧基和酚羟基的总量,再减去第二步得到的,即为酚羟基的量。
现在问题是,三步都用酚酞作为指示剂,第一步和第三步没有问题,但是第二步,碳酸氢钠的碱性太小,加酚酞红色很不明显,稍微一加盐酸就消失了。想请教各位做过的大神,你们真的用碳酸氢钠可以滴定么?有没有出现酚酞红色不明显的问题,如果成功了,请交流下经验,谢谢了!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
我们通常都是采用XPS分析后、分峰拟合一次搞定!
2楼2015-10-29 07:38:50
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liwentao2010

荣誉版主 (文坛精英)

山涛

优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
雨墨0127: 金币+5, ★★★很有帮助 2015-10-29 09:49:29
官能团测定,不要采用显示剂作为评判标准,建议使用电位滴定仪滴定,根据拐点数量测定基团个数,根据酸碱消耗量计算出基团数量,该方法在biochar上应用比较多,自己查查文献
加油!
3楼2015-10-29 08:20:40
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wondergirl94

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

碳酸氢钠的用甲基红做指示剂
4楼2018-07-04 09:23:30
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