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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 菜鸟化验员求助液相拖尾问题
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管京京

新虫 (初入文坛)

[求助] 菜鸟化验员求助液相拖尾问题 已有2人参与

c8的柱子一个月前进样还没问题，中间进了二十几天盐酸黄酮哌酯反应液和固体，现在就拖尾，这个柱子是7月换的，不知道是什么问题。方法都是建好的，一直都在用。
  还有就是我们这的柱子费的快，用不到一年就坏了，我这是进车间各种反应液，要上夜班，机器每天要用12 个小时以上，要怎么维护才能延长使用寿命。

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1楼 2015-10-28 19:02:23
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管京京

新虫 (初入文坛)
用的是10%磷酸三乙胺，45%水45%乙腈

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2楼2015-10-28 19:48:47
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longyi706565

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
C8柱本身就容易坏，更何况是中控反应液。
样品前处理一定要弄弄好，不能有沉淀或混悬液，有机溶剂特别费柱子，可能的话多稀释下。
还有加个预柱吧，成本比分析柱便宜很多。
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3楼2015-10-28 20:28:40
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管京京

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by longyi706565 at 2015-10-28 20:28:40
C8柱本身就容易坏，更何况是中控反应液。
样品前处理一定要弄弄好，不能有沉淀或混悬液，有机溶剂特别费柱子，可能的话多稀释下。
还有加个预柱吧，成本比分析柱便宜很多。

那我现在怎么解决拖尾的问题呢？我怀疑是柱头污染了，盐酸黄酮哌酯反应液进的时候要求必须平头，浓度太大了。应该怎么冲洗呢？

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4楼2015-10-28 21:07:11
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yan1984

铁虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
不知道你的方法是什么，在pH范围外色谱柱坏得特别快。
进中控反应液坏得快，因为有可能很多强保留的东西在色谱柱内部无法洗脱。
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5楼2015-10-28 22:35:51
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