24小时热门版块排行榜    

查看: 784  |  回复: 10
当前主题已经存档。

小小小鲸鱼

金虫 (小有名气)

[交流] HPLC测出的纯度问题

我分出的一种东西想用用HPLC来测一下纯度(应该不是特别纯),紫外是双波长,结果测得的纯度大概在85%作用,但老板说HPLC测得的纯度不准确,这是为什么呢??
回复此楼
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

jinshanshi88

木虫 (著名写手)

不准也有可能,看看你用的是什么方法呀,如果是对照品做标准曲线,求浓度算含量应该很准,但是你用面积归一化法等其他方法就有可能不准
2楼2008-09-09 15:07:35
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lofour

木虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):3Q
Hplc的检测器范围是有限的,比如用紫外就不能检测到不具有吸收特征的化合物,建议做个氢谱或者质谱
3楼2008-09-09 15:43:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

kkbyb

木虫 (著名写手)

用个通用检测器,比如蒸发光散射或示差折光,紫外诚如3楼说的,毕竟还属于专属性不是很好的专属检测器。
4楼2008-09-09 19:46:00
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xgkzb

金虫 (正式写手)

物质的最大吸收也不同
5楼2008-09-09 23:50:20
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

alex_goom

金虫 (小有名气)


karl2100(金币+1,VIP+0):多谢指教!
引用回帖:
Originally posted by lofour at 2008-9-9 15:43:
Hplc的检测器范围是有限的,比如用紫外就不能检测到不具有吸收特征的化合物,建议做个氢谱或者质谱

HPLC 85%做HNMR简直就是浪费钱,做出来的图肯定很杂乱,看得头疼,一般HPLC归一法95%以上做HNMR才有意义。

建议楼主进一步提纯,得到纯物质(>99%,HPLC area)做标样,HPLC用外标法定含量才准。
6楼2008-09-10 15:18:55
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

xwt7610

铜虫 (初入文坛)

纯度不准确,还是纯度不够。
7楼2008-09-10 15:28:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

蝈蝈2828

用标准品标定
8楼2008-09-10 15:49:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wupo

铁虫 (初入文坛)


karl2100(金币+1,VIP+0):谢谢!
如果要测纯度
建议做个加样回收率
可以看看准不准确

另外不同的检测器用回归计算的时候有的时候是呈对数分布的,比如蒸发光
紫外的最大吸收也需要多考虑,有时候不同的仪器有些偏差


抬头微笑
9楼2008-09-16 20:19:15
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

landi9568

铜虫 (小有名气)

紫外只能检测有紫外吸收的物质,所以你们老板说不准确,建议用质量型的检测器,ELSD就可用,没有必要用质谱
10楼2008-09-19 21:13:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 小小小鲸鱼 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
信息提示
请填处理意见