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蔡佳佳

木虫 (小有名气)

[求助] α-Fe2O3薄膜,脱落 已有2人参与

本人以载玻片为基板,在其上采用磁控溅射的方法先沉积一层Pt(~10 nm,作为导电层),而后沉积一层α-Fe2O3(100 nm以内,作为solar water splitting催化剂)。将上述样品进行光电化学测试,在J-V测试过程中(第一次测试),Pt和Fe2O3全部脱落(肉眼未发现溶液中有整块脱落下的薄膜)。

J-V测试条件:电解液,1 M NaOH;测试电压范围:0.5~1.6 V vs RHE;Pt,对电极。
(Pt化学惰性,应该不会轻易被氧化的吧?Pt(OH)2+2e-→Pt+2OH-  E=0.14 vs NHE)
磁控溅射制备的Pt薄膜/基板以及α-Fe2O3/Pt薄膜之间的的结合力均很好,可排除结合力差引起的脱落。
实验要求只能在Pt上沉积Fe2O3,不能以FTO 为基板。

根据上述实验现象,我想咨询问题如下:
1. 制备的薄膜在电化学测试中怎么才能不脱落,或该如何制备上述薄膜?
2.薄膜脱落的原因是什么?

希望得到相关人士的帮助。
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guxue

专家顾问 (知名作家)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蔡佳佳: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢 2015-10-29 12:21:12
这个还是与基体不牢导致的。还是从薄膜制备工艺上找原因吧。
青出于蓝而胜于蓝
2楼2015-10-28 18:25:27
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普通回帖

蔡佳佳

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2015-10-28 18:25:27
这个还是与基体不牢导致的。还是从薄膜制备工艺上找原因吧。

非常感谢您的意见,我也正打算从这方面入手。若遇到其它问题,还希望多加指点!
3楼2015-10-29 12:32:33
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蔡佳佳

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by guxue at 2015-10-28 18:25:27
这个还是与基体不牢导致的。还是从薄膜制备工艺上找原因吧。

非常感谢您的意见,我也打算从这方面开始入手。若还有问题,还希望您多加指点。
4楼2015-10-29 12:35:27
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孙?730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
蔡佳佳: 金币+10, ★★★很有帮助 2015-10-29 13:12:57
Fe2O3 本身就是疏松结构
如果没有化学键水平的附着
的确容易脱落
建议Pt用碱液浸泡一段时间再通电
sunyu730_emuch@126.com
5楼2015-10-29 12:47:28
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蔡佳佳

木虫 (小有名气)

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5?: Originally posted by ????730 at 2015-10-29 12:47:28
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???Pt+Fe2O3??????????н????????????????????
6楼2015-10-29 13:20:29
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孙?730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

引用回帖:
6楼: Originally posted by 蔡佳佳 at 2015-10-29 13:20:29
是将Pt+Fe2O3薄膜放在碱液中浸泡一段时间后再通电测量吗?...

不要让表面残存小气泡
电极应与液体充分接触 形成较稳定的电荷排布层
甚至可以搅拌 再静置几分钟或更长时间
也可以适当加热 但是 不可急冷急热

如果不同膜层的膨胀率差异很大 那就无奈了 只能改工艺
因为溅射膜 有应力 紧致度却不高
sunyu730_emuch@126.com
7楼2015-10-29 14:09:31
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蔡佳佳

木虫 (小有名气)

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7?: Originally posted by ????730 at 2015-10-29 14:09:31
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8楼2015-10-29 14:20:35
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孙?730

至尊木虫 (知名作家)

优秀版主

引用回帖:
8楼: Originally posted by 蔡佳佳 at 2015-10-29 14:20:35
膨胀系数差了大概20倍左右,这个差异算大吗...

相当的大了
sunyu730_emuch@126.com
9楼2015-10-29 15:01:22
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蔡佳佳

木虫 (小有名气)

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9?: Originally posted by ????730 at 2015-10-29 15:01:22
???????...

10楼2015-10-29 16:19:06
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