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dutaod

铜虫 (小有名气)

[求助] 光谱图判断化合物纯度 已有2人参与

请问如下两个色谱峰的光谱图是否是纯的化合物(光谱图有肩峰)?
该如何通过UV图谱判断一个化合物的纯度?
谢谢!!!

光谱图判断化合物纯度
峰1 光谱图.png


光谱图判断化合物纯度-1
色谱图.jpg


光谱图判断化合物纯度-2
主成分峰光谱图.png
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广药木虫
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
既然你使用的是DAD(PDA)检测器,为什么不把峰纯度图调出来看,峰纯度一调出来就一目了然了
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
2楼2015-10-28 15:18:22
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dutaod

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-10-28 15:18:22
既然你使用的是DAD(PDA)检测器,为什么不把峰纯度图调出来看,峰纯度一调出来就一目了然了

峰纯度显示是0.995,是纯的。但如何通过光谱图判断化合物的纯度,例如上传的光谱图中都有一个肩峰,是不是说明化合物不纯呢?谢谢!
广药木虫
3楼2015-10-28 20:12:23
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voyager88

金虫 (著名写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by dutaod at 2015-10-28 20:12:23
峰纯度显示是0.995,是纯的。但如何通过光谱图判断化合物的纯度,例如上传的光谱图中都有一个肩峰,是不是说明化合物不纯呢?谢谢!...

峰纯度就是根据光谱图判断而来。单一色谱峰,如果峰纯度显示为纯的,基本可能是纯的,但是也可能不纯,不纯的情况是a.包的杂质太小,分辨不出来;b包的东西是同分异构体,光谱图基本一致,仪器区别不出来。肩峰可能是同一物质也可能不是。对于流动相PH值不合适(接近化合物的pKa)会出现肩峰,但是他们是同一物质;色谱柱柱效不够造成裂峰,他们也是同一物质;还有,柱后管路太长,造成峰展宽,也可裂峰。
面对上面的情况,建议你重新筛一下色谱条件,尽量把峰分开,再回过头来看。岛津的峰纯度只要是正数,说明仪器认为该峰就是纯的。当然纯度显示的数字越大,峰越纯。你的0.995我不知道是纯度指数还是峰纯度。如果是峰纯度,你的纯度是很低的。还有,峰纯度的计算跟参照基线(背景)选择也有很大的关系。你把纯度图发上来,再看看。
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
4楼2015-10-29 09:04:54
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dutaod

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by voyager88 at 2015-10-29 09:04:54
峰纯度就是根据光谱图判断而来。单一色谱峰,如果峰纯度显示为纯的,基本可能是纯的,但是也可能不纯,不纯的情况是a.包的杂质太小,分辨不出来;b包的东西是同分异构体,光谱图基本一致,仪器区别不出来。肩峰可能 ...

主峰纯度阈值是0.999,但是其指数是负值;临近的两个峰,一个指数为正值一个为负值,为什么显示为正值的色谱图其阈值反而显示为0.738? 我的参照基线(背景)选择60-61min。
光谱图判断化合物纯度-3
临近峰纯度图.jpg


光谱图判断化合物纯度-4
临近峰纯度图1.jpg


光谱图判断化合物纯度-5
主峰纯度图.jpg

广药木虫
5楼2015-10-29 22:54:05
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pfizer2001

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
最靠谱的方法是上液质啊 看看峰提取的离子是不是一个分子量的
这也是FDA认可的方法的
6楼2015-10-30 08:50:30
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voyager88

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by dutaod at 2015-10-29 22:54:05
主峰纯度阈值是0.999,但是其指数是负值;临近的两个峰,一个指数为正值一个为负值,为什么显示为正值的色谱图其阈值反而显示为0.738? 我的参照基线(背景)选择60-61min。

临近峰纯度图.jpg

临近峰纯度图1.jpg ...

不纯
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
7楼2015-10-30 13:35:58
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voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by voyager88 at 2015-10-30 13:35:58
不纯...

建议好好在做一下你的HPLC条件,将峰好好分开,分离度达到1.5以上,否则只能去打液质了
微信公众号:Pharmaguider(药事纵横),主页:www.pharmaguider.cn
8楼2015-10-30 13:44:34
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