应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 光谱图判断化合物纯度
81/1返回列表
查看: 1728  |  回复: 7
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

dutaod

铜虫 (小有名气)

[求助] 光谱图判断化合物纯度 已有2人参与

请问如下两个色谱峰的光谱图是否是纯的化合物（光谱图有肩峰）？
该如何通过UV图谱判断一个化合物的纯度？
谢谢！！！

光谱图判断化合物纯度
峰1 光谱图.png


光谱图判断化合物纯度-1
色谱图.jpg


光谱图判断化合物纯度-2
主成分峰光谱图.png
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
广药木虫
1楼 2015-10-28 11:30:46
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
既然你使用的是DAD（PDA）检测器，为什么不把峰纯度图调出来看，峰纯度一调出来就一目了然了
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
2楼2015-10-28 15:18:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dutaod

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by voyager88 at 2015-10-28 15:18:22
既然你使用的是DAD（PDA）检测器，为什么不把峰纯度图调出来看，峰纯度一调出来就一目了然了

峰纯度显示是0.995，是纯的。但如何通过光谱图判断化合物的纯度，例如上传的光谱图中都有一个肩峰，是不是说明化合物不纯呢？谢谢！
赞一下 回复此楼
广药木虫
3楼2015-10-28 20:12:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by dutaod at 2015-10-28 20:12:23
峰纯度显示是0.995，是纯的。但如何通过光谱图判断化合物的纯度，例如上传的光谱图中都有一个肩峰，是不是说明化合物不纯呢？谢谢！...

峰纯度就是根据光谱图判断而来。单一色谱峰，如果峰纯度显示为纯的，基本可能是纯的，但是也可能不纯，不纯的情况是a.包的杂质太小，分辨不出来；b包的东西是同分异构体，光谱图基本一致，仪器区别不出来。肩峰可能是同一物质也可能不是。对于流动相PH值不合适（接近化合物的pKa）会出现肩峰，但是他们是同一物质；色谱柱柱效不够造成裂峰，他们也是同一物质；还有，柱后管路太长，造成峰展宽，也可裂峰。
面对上面的情况，建议你重新筛一下色谱条件，尽量把峰分开，再回过头来看。岛津的峰纯度只要是正数，说明仪器认为该峰就是纯的。当然纯度显示的数字越大，峰越纯。你的0.995我不知道是纯度指数还是峰纯度。如果是峰纯度，你的纯度是很低的。还有，峰纯度的计算跟参照基线（背景）选择也有很大的关系。你把纯度图发上来，再看看。
赞一下(1人) 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
4楼2015-10-29 09:04:54
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

dutaod

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by voyager88 at 2015-10-29 09:04:54
峰纯度就是根据光谱图判断而来。单一色谱峰，如果峰纯度显示为纯的，基本可能是纯的，但是也可能不纯，不纯的情况是a.包的杂质太小，分辨不出来；b包的东西是同分异构体，光谱图基本一致，仪器区别不出来。肩峰可能 ...

主峰纯度阈值是0.999，但是其指数是负值；临近的两个峰，一个指数为正值一个为负值，为什么显示为正值的色谱图其阈值反而显示为0.738？ 我的参照基线（背景）选择60-61min。
光谱图判断化合物纯度-3
临近峰纯度图.jpg


光谱图判断化合物纯度-4
临近峰纯度图1.jpg


光谱图判断化合物纯度-5
主峰纯度图.jpg
赞一下 回复此楼
广药木虫
5楼2015-10-29 22:54:05
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pfizer2001

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
最靠谱的方法是上液质啊 看看峰提取的离子是不是一个分子量的
这也是FDA认可的方法的
赞一下 回复此楼
6楼2015-10-30 08:50:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by dutaod at 2015-10-29 22:54:05
主峰纯度阈值是0.999，但是其指数是负值；临近的两个峰，一个指数为正值一个为负值，为什么显示为正值的色谱图其阈值反而显示为0.738？ 我的参照基线（背景）选择60-61min。

临近峰纯度图.jpg

临近峰纯度图1.jpg ...

不纯
回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
7楼2015-10-30 13:35:58
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

voyager88

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
7楼: Originally posted by voyager88 at 2015-10-30 13:35:58
不纯...

建议好好在做一下你的HPLC条件，将峰好好分开，分离度达到1.5以上，否则只能去打液质了
赞一下 回复此楼
微信公众号：Pharmaguider（药事纵横），主页：www.pharmaguider.cn
8楼2015-10-30 13:44:34
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 dutaod 的主题更新
81/1返回列表
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭