| 查看: 2087 | 回复: 20 | ||
| 当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖 | ||
[交流]
鬼峰困扰了我半个月，最后发现是进样隔垫导致，但是我很是困惑，希望各位大神帮我分析
|
||
|
最近碰到一个鬼峰，前前后后排查了差不多半个月了，虽然最后得到结论好像是进样隔垫的原因，但是这原因自己都觉得有点说不通，忘大家帮我分析分析，不胜感激！！ 事情是这样的，我的流动相Buffer是庚烷磺酸钠-无水硫酸钠-硫酸溶液，A相是Buffer-乙腈-甲醇， B相是乙腈，走梯度，溶剂是A相，这个方法前面一直没出什么问题，就是最近发现供试品溶液（为胶囊内容物配制而成）会有两个鬼峰出现，排除了仪器、流动相都没问题，供试品溶液经PTFE针式过滤器过滤后，考察其稳定性（同一个进样瓶进样，进样瓶和隔垫都拿新的），发现这两个峰从8h后开始产生，然后随时间不断增大，但是取放置在试验台室温条件下经容量瓶保存的供试品溶液立即过滤后进样，这两个峰没有，说明供试品溶液本身没有问题，但是经过滤后放样品盘中则就会产生这两个鬼峰。 怀疑是过滤过程导致鬼峰产生，所以把供试品溶液用玻璃内衬的离心管离心，以完全不接触任何塑料继续考察溶液稳定性，这两个峰仍然有； 怀疑是进样隔垫跟供试品溶液相互作用导致，所以分别考察过滤后加隔垫和不加隔垫考察溶液稳定性，这次各个时间点分别进不同的进样瓶，不在同一进样瓶进样考察，结果发现，有隔垫的16h后还是会产生，但是不加隔垫的一直没有。 根据这个结果，说明隔垫导致了这两个鬼峰的出现，并且会随时间不断增大，其中一杂质经定位，是主成分（酯）水解后的降解杂质，但是我查了一下，进样隔垫一面是硅胶，另一面是PTFE材质，应该都是很稳定的材料，不会这么容易与稀释剂作用。 注：我们的供试品溶液是制剂成品胶囊的内容物配制而成，原料药用同样的溶剂配制称相同浓度的供试液考察溶液稳定性，非常稳定，不会有这两个鬼峰出现。 字有点多，我也是非常困惑，所以希望大家能帮我一起分析分析，谢谢大家啦 |
回复此楼
凌云1
6楼2015-10-28 12:39:27
2楼2015-10-28 10:59:07
4楼2015-10-28 11:33:20
daisyzhangwei
木虫 (职业作家)
不曾来过……
- 应助: 310 (大学生)
- 贵宾: 1.08
- 金币: 3245.2
- 散金: 869
- 红花: 15
- 帖子: 3357
- 在线: 235.5小时
- 虫号: 252248
- 注册: 2006-05-15
- 性别: MM
- 专业: 色谱分析
5楼2015-10-28 11:53:15
50