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Lxl9527

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[求助] 急求：Ni分散度测定详细步骤:氢氧滴定法以及数据处理过程，非常感谢！！已有1人参与

新手上路，Ni分散度不知道怎么测，据文献说氢氧滴定法较为准确，但是没找到具体步骤以、实验条件以及数据处理方法，比如氢吸附完毕后，氧滴定NiH,那NiH是氧化为金属态还是以原子态存在，氢氧滴定是在多少度下进行，求大神指点！！！！！！非常感谢

简单说一下：我做的事Ni负载催化剂，TPR大致如下图，实验中还原温度为500度，那我现在做滴定时温度选择是多少合适？

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@费姚永芬

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可乐丽Type系列硬碳、TZ系列硬碳、活性炭YP50F、YP80

1楼 2015-10-27 18:12:19

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zyhou

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【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
Lxl9527: 金币+10, ★有帮助, 感觉有些量的关系还是不清楚，不过非常感谢！ 2015-10-28 21:45:51
Lxl9527: 金币+10, ★★★很有帮助, 非常感谢老师！ 2015-11-07 11:54:19

H2化学吸附采用脉冲色谱法。实验在微型脉冲反应装置（图2.2）上进行，催化剂用量150 mg。样品于700 °C H2中还原1 h，切换成Ar气吹扫20 min以除去气相和吸附H2。然后在Ar气氛中降至室温（25 °C），以热导池或者Omni-star GSD-301型四极质谱仪（PFEIFFER-VACUUM，德国）为检测器，待基线稳定后，脉冲一定量的H2，直至不再吸附H2为止。
H2的体积换算为标准状态下的H2的物质的量。金属表面积和粒子大小dNi直接由以下公式获得[ ]：
金属表面积：S/A2=13.6VNAR-1
其中：V为单位重量的Ni的吸氢量(mol)；NA为阿佛加德罗常数，R为金属Ni的还原度。
表面镍颗粒的大小：d=5/density/S
其中：density为Ni的密度8.9 g/cc，S为催化剂中Ni的比表面积。上述公式中假设Ni颗粒被为面心立方堆积（F.C.C. packing）结构。

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