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江小斌

新虫 (初入文坛)

[求助] 消解后没赶酸对测量有影响吗 已有2人参与

植物消解样,0.2g 加10ml浓硝酸,180℃消解5小时后定容到25ml过滤后直接上石墨炉测。消解完后估计还剩7-8ml的酸,是不是酸度太大了?
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scortan

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
江小斌(灿灿妹代发): 金币+3, 分析原因及提出建议 2015-10-27 23:35:58
酸度影响石墨管寿命主要是考虑酸的氧化性,而一般石墨管主要是碳,而在高温时候,腐蚀石墨管是肯定的,细心地朋友会发现,有的时候,测样时还原性介质的石墨管会有化合物在管内结块,而用氧化性介质会使石墨管壁变薄,进样孔变大更明显,(如果是平台管的话,有时还会直接将平台腐蚀掉)。


如果含盐酸,氯离子的干扰,主要考虑是生成了氯化物降低了元素的化合物的熔沸点,但是加入基体改进剂后,可能会有明显改善,可以提高元素的灰化温度,而不会造成待测元素的损失。

标线pH是多少,最好样品的pH也相差不大。一是保护仪器二是减少酸度对测定结果的干扰。
2楼2015-10-27 14:11:09
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982121012

至尊木虫 (知名作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
江小斌(灿灿妹代发): 金币+1, 提出看法 2015-10-27 23:36:13
硝酸剩的太多了。一般赶酸终点是剩下的内容物近干,不流动但不完全干是最佳的。
不抛弃也不放弃,所以我们就叫钢七连.
3楼2015-10-27 15:14:24
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